一、简答题1. 用表达式写出分配系数k
d的定义,式中各代表什么?
在气相色谱中,色谱过程由溶质在两相间的分配所构成,这两相分别为固定液相和移动气相。平衡常数kd仅由溶质种类、固定液相和温度所决定,而与色谱柱类型无关。
2. 气相色谱法的特点是什么?
kd=kβ
式中,k为分配比或称容量因子;β为相比。
3. 气相色谱仪的特点是什么?
可以概括为高分离效能、高选择性、高灵敏度、快速、应用广泛而且也可用于制备高纯物质。
4. 气相色谱法的缺点是什么?
分析时间短,色谱柱连续地被隋性气相所再生,通常的样品组分可以完全分离开,并仅与一种惰性气体混合,能很容易地收集和定量分析。
5. 什么是气相色谱分析法?
是色谱峰不能直接给出定性的结果。必须有已知的纯物质做对照,才能确定色谱峰相应的物质。当没有纯物质对照时,定性就很困难,就需要借助质谱、红外光谱、化学分析等方法的配合来进行定性鉴定。
6. 热导检测器的检测原理是什么?
样品经气化,样品混合物组分被一种恒温稳量的惰性气体携带通过色谱柱进行分离,这些被分离的组分按顺序离开色谱柱,通过检测器,达到鉴定目的的分析方法。
7. 色谱柱分离组分的原理是什么?
是依据不同的物质具有不同的热导系数。当被测组分与载气混合后,混合物的热导系数与纯载气的热导系数大不相同。当混合物通过热的热敏元件时,引起热敏元件温度变化,由此热敏元件电阻值变化,通过惠斯登电桥测量,测得的信号送给一个记录器,在记录器上就出现一个峰。
8. 气相色谱仪的分析原理是什么?
当气化后的样品混合物被恒温稳量的惰性气体携带进入色谱柱运行时,样品混合物在载气和色谱柱中一种非挥发性溶剂即固定相(溶)之间进行分配。固定相根据它们的分配系数(kβ)选择性地延阻了样品混合组分,结果组分就在气固两相间进行反复多次(103~106)的分配。样品混合物组分经过一定柱长,在载气中形成分离色谱带,而固定相又选择性延阻了色谱带。因此,这些在气流中的组分色谱带按顺序离开色谱柱.样品达到分离。
9. 热导检测器的理论依据是什么?
待仪器稳定(载气流量、温度及基线稳定)后,样品经进样被气化,样品混合物组分被一种恒温稳量的惰性气体携带通过色谱柱进行分离,这些被分离的组分按顺序离开色谱柱,通过检测器,将物质的浓度或质量的变化变成电信号,经过放大,按时间函数记录出时间曲线即流出曲线。从流出曲线进行定性和定量分析。
10. 什么叫色谱流出曲线?
一个热的物体以一定速度损失热,而这个速度取决于它周围气体的组成,因此热损失速度可用于测量气体组成。
11. 氢火焰检测器的测定原理是什么?
以检测器输出的电讯号强度为纵坐标,以时间(也可以用载气体积或记录纸上的距离)为横坐标作图,所得曲线称为色谱流出曲线(或色谱图)。
12. 什么叫色谱组分的保留体积(V
R)?
在FID(火焰电离检测器)中,H2和空气用于产生一个火焰,并给收集电极加一个直流电势,将收集电极置于火焰上面并测量火焰的电导率。当用纯氢气燃烧时,火焰电导率相当低;而当有机化合物在火焰上燃烧时,电导率增大,电流流过收集电极,这个电流能经过放大输送给记录器,在记录器上就划出一个峰。
13. 色谱峰区域宽度通常有哪三种表示方法?半峰宽的含义是什么?
分析样品从进样开始到柱后出现浓度极大点时所通过的载气体积。
14. 通常把气相色谱分为哪三大部分?
(1)标准偏差;(2)基线宽广;(3)半峰宽(或称半宽度)三种表示方法。半峰宽即为峰高一半处的宽度,用2△V1/2或2△X1/2表示。
15. 气相色谱中定性分析的目的是什么?
(1)载气钢瓶、载气流量调节阀和压力控制器、样品注入口; (2)色谱柱及恒温器; (3)检测器及记录器。
18. 写出原油全烃质量分数计算式,式中各代表什么?
能。在实际工作中可能遇到各种类型的未知样品,有时就需要利用文献上发表的保留值数据来定性。只要按照文献所规定的操作条件就行。
19. 气相色谱定量分析的依据是什么?
原油全烃质量分数计算式为:
式中W
i——全烃组分(i)的质量分数;
A
i——全烃组分(i)的峰面积值;
f
i——全烃组分(i)的相对质量校正因子。
20. 在查阅校正因子时应注意哪三点?
在规定操作下,分析组分的质量(Wi)与检测器的响应信号(在色谱图上的峰面积Ai或峰高hi)成正比,即Wi=fiAi。式中,fi为比例常数(也称校正因素)。
21. 气相色谱定量分析,归一化法的优点是什么?
(1)检测器的类型不同,校正因子也不同。(2)氢焰检测器校正因子不随载气而变;热导检测器的校正因子则随载气的不同而改变,但由于氢和氦的热导系数相近,故可通用,误差不超过3%。(3)不同书本和文献上的校正因子数据由于所用标准物质不尽相同而数值也各异,在一次计算中应用同一套数据。
22. 什么是计算机语言?目前分哪三类?
简便、准确,当操作条件如进样量、载气流速等变化时,对结果的影响较小。
23. 新仪器的安装调试必须按什么进行?
人要和计算机交换信息,就需要“语言”,这就是计算机语言(又称程序设计语言)。目前,计算机语言分为机器语言、汇编语言和高级语言。
25. 化验室的电器、设备、分析仪器等为什么要定期维护保养?应从哪几个方面进行?
为确保检测化验数据准确可靠和量值在全国范围内统一,化验室所使用的计量器具、试验设备必须按计量法有关规定进行计量检定,以确保所用的仪器设备性能完好、量值准确可靠。