一、简答题1. 造成气相色谱仪恒温箱中温度不稳定的原因是什么?
为延长电器、仪器、设备的使用寿命和保持正常的性能,
(1)应有定期的有效的防尘、防潮、防震、防腐蚀、防松脱丢失等五方面的维护保养。
(2)还应根据每台具体仪器设备的使用说明书介绍的维护保养方法,针对性地进行一些例行维护保养。如测试过程中经常出现的问题加强保养;如使用不太频繁的仪器应定期开机通电进行空运转,对电路、机械部位等均可起到防微杜渐的作用,使其能经常处于完善待用状态。
2. 为什么减压蒸馏测定时,减压时达到预定压力,停泵后仪器内压力继续增加?如何处理?
(1)温度敏感探头有缺陷。
(2)控制器中电子管有故障(当适用时)。
(3)恒温箱的热绝缘中有间隙或空洞,跨接的管道在不用时应盖死。
(4)高温计有故障或高温计连接线松开了。
3. 如何处理气相渗透仪测试原油相对分子质量时零点老是飘移?
仪器系统严重漏气而使空气进入系统内。此时应用二氧化碳源(在未蒸馏时,用氮气源)使系统恢复到常压(如果是常压蒸馏后,还应冷却至室温后),重新将所有的接头涂硅润滑脂。如果还达不到密闭的真空系统,应检查用管线连接处的各固定卡是否有突变现象,并重新固定直至达到密闭的真空系统。
4. 真空蒸馏仪由哪12组部件组装而成?对其技术和材料如何要求?
(1)如果是电源变压器受潮引起飘移,用热风吹即可。(2)如果是接触不好和漏电引起飘移,打开检查接触不好和漏电处进行修理。(3)如果是灵敏度档的变化引起飘移,则一个是高灵敏度档仪器本身性能就不稳定而发生飘移,应送修检定;另一个应在高灵敏档调好零点后,再过10~20min稳定后进行测定。(4)如果是仪器使用频率不高造成飘移,可适当延长恒温时间。
5. 气相渗透仪(QX—08型)主要由哪些部件组成?
(1)馏烧瓶:500mL并带有一个保温层的加热套。(2)真空夹套蒸馏柱组合件。(3)铂电阻温度计(PRT)传感器和有关的信号及操作装置。(4)接受器。(5)真空计及真空装置。(6)压力调节系统。(7)变压器。(8)冷阱。(9)低压空气或二氧化碳源。(10)低压氮气源。(11)安全屏或安全罩。(12)冷却剂循环系统等12组部件组成。
以上的技术和材料均应符合GB/T 9168—1997的要求。
6. 下图是气相色谱系统工作流程图,写出1~12各代表什么?
气相色谱系统工作流程示意图
主要由恒温炉、自动控温装置、气化室、测量电桥和热敏电阻所组成。
7. 化验室全面质量管理包括哪九项内容?
(1)载气钢瓶;(2)压力控制阀;(3)载气流量控制阀;(4)净化干燥器;(5)压力表;(6)进样口;(7)色谱柱;(81)检测器;(9)恒温器(虚线内);(10)皂膜流量计;(11)测量电桥;(12)记录器。
8. 化验室安全管理包括哪九项内容?
(1)建立化验室的质量管理体系。(2)测试化验人员素质保证。(3)仪器设备的质量管理。(4)测试化验过程的质量管理。(5)原始记录的质量管理。(6)数据处理的质量管理。(7)误差分析。(8)可疑数据的处理。(9)原油测试化验分析报告的质量管理。
9. 根据反应的形式(分子中原子重新组合的方式),无机化学反应可分为哪四种类型?
(1)化验室的安全操作规程要点及注意事项。(2)化验室安全用水注意事项。(3)使用玻璃器皿的安全技能要求。(4)安全用电的技能操作。(5)使用高压仪器的安全技能操作。(6)使用高压气瓶的安全技能操作。(7)使用化学试剂的安全技能操作。(8)灭火及消防器材使用的技能操作。(9)化验室分析数据的保密。
10. 脱水后的原油样品应怎样处理才能测定凝固点?
(1)化合反应。(2)分解反应。(3)置换反应。(4)复分解反应。
12. 什么叫容量分析法?
有许多化合物能在两种互不相溶的液体之间进行分配,这种分配关系和该物质在每一独立相中的溶解度有关,利用这种现象对物质进行分离和提纯叫萃取。
13. 管式炉法测定原油硫含量,简述试样在管式炉中的燃烧操作过程。
将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法叫容量分析法(或滴定分析法)。
14. 柱色层法测定原油蜡胶含量,蜡质和胶质过滤到已恒重的三角烧瓶内后,应如何按技能要求处理操作?
试样的燃烧在900~950℃下进行,燃烧时间为30~40min;将石英管慢慢地移动,使瓷舟逐渐地置于管式电阻炉的加热部分,试样不准着火。在燃烧完毕后,将装有瓷舟的石英管放在管式电阻炉中部最红的部分再焙烧15min。
15. 选择萃取溶剂的原则是什么?
由于溶剂量多,要先在电热板或水浴锅上盖上盖,待挥发至无流动溶剂后,再置于红外干燥箱内,待溶剂全部挥发完,再放在电烘箱内烘干、恒重(操作均在通风柜内进行)。
17. 层析法测定原油族组分的原理是什么?
分子中含有氧、硫、氮原子的烃类有机物统称为非烃。
沥青质实际上也属于非烃的范畴。只不过由于沥青质比一般的含氧、硫、氮化合物、胶质化合物的结构更复杂、相对分子质量更大,具有自已的性质,所以常把它单独分出来。
18. 为什么恩氏蒸馏法测定原油馏程,当蒸馏温度达到250℃时,冷凝器温度必须控制在50~65℃?
称取定量试样溶解于定量氯仿中,待氯仿挥发后,加入定量正己烷摇匀、静置24h,使沥青质沉淀过滤出。其滤液浓缩后,以硅胶和氧化铝为吸附剂,正己烷和无水乙醇、二氯甲烷为冲洗剂,依次将原油中的饱和烃、芳烃、非烃进行分离,以质量法求得各组分含量。
20. 红外光谱仪主要由哪几部分组成?
(1)伸缩振动。(2)变形振动。(3)摇摆振动。(4)剪式振动。
21. 红外光光度计所用的检测器主要有三种,它们叫什么名字?
红外光谱仪主要由光源、单色器、液槽和检测器等部分组成。