检定步骤
1.定量重复性检定
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差CV表示。依下式计算
式中 CV——相对标准偏差(%);
n——测量次数;
X
i——第i次进样的峰面积;
X——n次进样的峰面积算术平均值;
i——进样序号。
2.TCD灵敏度检定
(1)检定条件
色谱柱:5%OV-101,80~100目上试白色硅烷化担体(或性能相似的担体),内径2~3mm、长1~2m的不锈钢柱。
载气:氢气(纯度不低于99.99%),流速30~60mL/min。
温度:柱恒温箱70℃,检测室100℃,气化室120℃(对苯)。
桥流或热丝温度:选择最佳值。
(2)检定步骤 按上述检定条件,使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用校准的微量注射器,注入2μL浓度为5mg/mL的苯一甲苯(或正十六烷~异辛烷)溶液连续进样6次。计算苯(或正十六烷)峰面积的算术平均值。
(3)计算
式中 S
TCD——TCD灵敏度(mV·mL/mg);
A——苯峰面积(mV·min);
W——苯的进样量(mg);
F
C——校正后的载气流量(mL/min)。
用记录仪记录峰面积时,溶质的半峰宽应不小于5mm,峰高不低于记录仪满量程的60%。上式中的峰面积A按下式计算
A=1.065C
1C
2A
0K (4-5)
式中 A——苯峰面积(mV·min);
C
1——记录仪灵敏度(mV/cm);
C
2——记录仪纸速的倒数(min/cm);
A
0——实测峰面积(cm
2);
K——衰减倍数。
3.FID灵敏度检定
(1)检定条件
色谱柱:5%OV-101,80~100目上试白色硅烷化担体(或性能相似的担体),内径2~3mm、长1~2m的不锈钢柱。
载气:氮气(纯度不低于99.99%),流速50mL/min左右。
燃气:氢气(纯度不低于99.99%),流速选择适当值。
助燃气:空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质。流速选择适当值。
温度:柱恒温箱160℃,检测室200℃,气化室230℃左右。
量程:选择最佳值。
(2)检定步骤。按上述检定条件,使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用校准的微量注射器,注入2μL浓度为100ng/μL的正十六烷~异辛烷溶液,连续进样6次。计算正十六烷峰面积的算术平均值。
(3)计算
式中 D
FID——FID检测限(g/s);
N——基线噪声(A);
W——正十六烷的进样量(g);
A——正十六烷的峰面积(As)。