一、计算题1. 甲乙两人用光度法测定铝合金中微量锌的质量分数,其结果如下:
甲:0.19%,0.19%,0.20%,0.21%,0.21%
乙:0.18%,0.20%,0.20%,0.20%,0.22%
试比较两人测得值的精密度,分别以平均偏差和标准偏差表示。
所以
=
,而s
甲乙,所以甲的数据比乙的数据精密度好。
2. 标定某溶液浓度的四次结果是:0.2041 mol/L,0.2049mol/L,0.2039mol/L,0.2043mol/L。试计算其测定结果的算术平均值、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差。
3. 碳的相对原子质量经多次测定分别为12.0080、12.0095、12.0097、 12.0101、 12.0102、 12.0106、 12.0111、12.0113、12.0118和12.0120。试计算:(1)算术平均值;(2)标准偏差;(3)平均值的标准偏差;(4)99%置信度时平均值的置信界限。
P=0.99,f=n-1=10-1=9查表得t=3.25
所以μ=
=12.0104±3.25×0.3807×10
-3=12.0104±0.0012
4. 锰矿中锰测定法的标准偏差是0.12,某样品用该法测定时得到的结果锰的质量分数为9.56%。假设分析是基于一次测定、四次测定、九次测定,试分别计算95%置信度时平均值的置信界限。
一次测定:
四次测定:P=0.95,f=n-1=4-1=3查表得t=3.18
九次测定:P=0.95,f=n-1=9-1=8 查表得t=2.31
5. 对轴承合金中锑的质量分数进行了十次测定,得到下列结果:15.48%, 15.51%, 15.52%, 15.53%, 15.52%, 15.56%,15.53%,15.54%,15.68%,15.56%,试用Q检验法判断有无可疑值需弃去(置信度为90%)?
P=0.90,n=10,查表得Q
0.90=0.41
将数据按大小顺序排列:15.48% 15.51% 15.52%15.52% 15.53% 15.53% 15.54% 15.56% 15.56%15.68%
x
n-x
n-1=15.68%-15.56%=0.12%
x
2-x
1=15.51%-15.486%=0.03%
所以15.68%应舍弃,而15.48%应保留。
6. 用K
2Cr
2O
7作基准试剂,对Na
2S
2O
3溶液的浓度进行测定,共做了四次测定其浓度为:0.1042mol/L,0.1044mol/L,0.1045mol/L,0.1047mol/L。试问上述各值中是否有该舍去的离群值(用Q检验法进行判断,设置信度为90%)。
P=0.90,n=4,查表得Q
0.90=0.76
将数据按大小顺序排列:0.1042 0.1044 0.1045 0.1047
x
n-x
n-1=0.0002=x
2-x
1 所以无数据舍弃。
7. 用分光光度测定法和一种新的比色测定法重复测定血液试样中的钙,报告结果如下:
光度法(μg/L):10.9,10.1,10.6,11.2,9.7,10.0
比色法(μg/L):9.2,10.5,11.5,11.6,9.7,9.7,10.1,11.2试问这两种方法的精密度(s
1与s
2)之间是否有显著性差异?
=10.4,
=10.4
f
大=n-1=7,f
小=n-1=5,查表得F
表=4.88
F
计=
=1.81
表=4.88所以两种方法无显著性差异。
8. 有一试样,其中蛋白质的含量经多次测定,结果为:35.10%, 34.86%, 34.92%, 35.36%, 35.11%, 34.77%,35.19%,34.98%。根据Q检验法,试决定可疑数据的取舍。
将数据按大小顺序排列:34.77% 34.86% 34.92%34.98% 35.10% 35.11% 35.19% 35.36%
x
n-x
n-1=35.36%-35.19%=0.17%
x
2-x
1=34.86%-34.77%=0.09%
n=10时 Q
0.90=0.41,Q
0.95=0.58
Q
计0.90=0.41和Q0.95=0.58所以无数据舍弃。
9. 在100MHz仪器中,某质子的化学位移δ=1×10
-6,试计算其共振频率与TMS相差多少?
,
=100MHz×10
-6=100Hz
10. 在60MHz仪器中,某质子与TMS的共振频率相差120Hz,若在90MHz仪器中,它们的共振频率相差应该多少?
v
0=60MHz,△v
1=120Hz
△v
2=δv
0=2×10
-6×90MHz=180Hz
11. 某一仪器测出
1H核时射频频率为100MHz,试问此仪器进行
13C核测量时的射频频率应是多少?
12. 用60MHz仪器扫描时,某共振峰的位置距TMS为120Hz,若用10
-6表示,应为多少?
13. 某单聚焦质谱仪使用磁感应强度为2400Gs的180°扇形磁分析器,分析器半径为15.6 cm,为了扫捕40~220的质量范围,相应的加速电压变化范同是多少?
14. 要将质量为500和501的两个碎片离子峰分开.要求质谱仪的分辨率至少为多少?
15. 当选用LiF品体(2d=3.04
)作为衍射晶体测定x射线时,在掠射角θ=60°处,从反射方向能测出哪些波长的x射线(连续x射线是来自40kV加速电压的x光管)。
nλ=2d sinθ,2d=0.204nm
当n
1=1时,
当n
2=2时,
二、简答题1. 数理统计中正态分布有什么意义?
在分析检验中,对一个样品进行多次重复测定,由于随机误差的存在,各次测定值总是在一定范围内波动,这些测量数据一般符合正态分布规律,故通常可按这种规律进行数据处理。
2. 化验室工作中有哪些具体工作要求?
(1)工作要有计划;(2)实验情况及数据要记在专用的记录本上;(3)要注意培养良好的工作习惯,养成严谨细致的科学作风;(4)注意卫生;(5)保持化验室整洁。
3. 如何做好化学试剂的管理?
(1)建立健全的化学试剂管理制度。
(2)做好化学试剂的采购、贮存量控制。1)常用的普通化学试剂通常按季度消耗量采购;2)容易变质的化学试剂尽量少采购、少贮存;3)采购试剂的级别必须符合实验要求;4)尽可能避免使用高毒性、高危险性的化学试剂。
(3)做好化学试剂的验收入库工作。1)化学试剂验收的依据;2)验收程序;3)验收要求;4)定位保管;5)办理入库手续。
(4)做好化学试剂的经常性的保管保养工作。1)经常检查贮存中的化学试剂的存放状况发现试剂超过储存期或变质应及时报告,并按规定妥善处理(降级使用或报废)和销账;2)避免环境和其他因素的干扰;3)定期盘点、核对;
(5)化学试剂的分类存放。
4. 化验室的技术资料分为哪几大类?
化验室中各种资料、图书大体可分为以下几类:(1)资料类;(2)基础资料类;(3)专业技术图书、定期刊物类;(4)工具书类。
5. 化验室外伤都有哪几类?如何急救?
化验室的外伤是指意外受到的烧伤、化学灼伤、炸伤和电击伤等。
(1)烧伤包括烫伤及灼伤,它是由灼热的液体、固体、气体、电热、化学物质或放射线等所引起的损伤。一度烧伤应立即用冷水浸沐伤处,减轻疼痛,以(1+1000)新洁尔灭消毒保护创面不受感染。二度烧伤创面污染严重,先用清水或生理盐水冲洗,再以(1+1000)新洁尔灭消毒,不要挑破水泡,用消毒纱布轻轻包扎好,请医生治疗。三度烧伤可用消毒纱布轻轻包扎好,给伤者保暖和供氧气。必要时注射止痛针。
(2)化学灼伤化学烧伤时应迅速解脱衣服,首先必须清除皮肤上的化学药品。用大量水冲洗,再以适合于消除这种化学药品的特种溶液、溶剂或药剂仔细处理伤处。眼睛被溶于水的化学药品灼伤时,应立即用水流洗涤,洗涤时要避免揉搓眼睛。在用大量细水流洗涤眼睛后,如果是碱性灼伤,再用质量分数为2%硼酸溶液淋洗;而在酸性灼伤时,则用2%碳酸氢钠溶液淋洗。
(3)炸伤一般情况应用消毒镊子或消毒纱布机械地把伤口清理干净,并用体积分数为3.5%碘酒涂在伤口四周。对于创伤轻的毛细管出血,伤口消毒后即可用止血粉。但炸伤伤口往往大量流血,应立即将伤口上部扎紧,防止流血过多。如发生昏迷、休克等应进行人工呼吸,并给氧,并送医院治疗。
(4)电击伤 急救时首先应使触电者立即脱离电源,立即进行人工呼吸。对心跳停止者要同时进行心脏挤压。触电处的皮肤常因高热火花烧伤,要防止感染,并应及时送医院治疗。应注意触电者在进行急救时,一般不要注射强心剂和兴奋剂。
6. 化验室的质量管理经过哪些阶段?
(1)质量检验阶段;(2)统计质量控制阶段;(3)现代质量管理阶段。
7. 尿素产品主要俭测哪几个项目?
尿素测定项目包括:总氮含量测定、缩二脲含量测定、水分的测定、铁含量的测定、碱度的测定、水不溶物含量的测定、粒度的测定、硫酸盐含量测定、亚甲基二脲含量测定。
8. 在核磁共振中为什么选用四甲基硅烷作为参比物?
因为TMS只有一个峰(四甲基对称分布),氢核所受的磁屏蔽效应比绝大多数氢核都要大,共振频率最小,一般基因的峰都处于其左侧,且TMS又易除去,在氢谱及碳谱中郡规定δTMS=0,按“左正右负”的规定,一般化合物各基因的δ值均为正值。
9. 激光和普通光源有什么区别?
激光与普通光源的区别有:(1)单色性很好;(2)方向性好,发散角极小;(3)强度高;(4)偏振性好。
10. 简述对原子吸收分光光度计室有什么要求。
对原子吸收分光光度计量室的要求有:(1)应清洁、宽敞、明亮,温度在5~35℃,相对湿度不超过80%;(2)远离强电场,强电场等;(3)不存在腐蚀性气体和在测量光谱范围内有吸收的其他气体;(4)仪器有良好接地线,避免使用公共地线;(5)要有稳定电源;(6)要有上下水道;(7)使用多种气体要单独存放,远离火源;(8)应安装排风设备;(9)工作台应结实;(10)对清洁程度有具体要求。
11. 分光光度法中标准工作曲线出现偏转的原因是什么?
分光光度法中标准工作曲线出现偏转的原因有:(1)光源灯失气,发射背景大;(2)工作电流过大,由于“自蚀”效应是谱线变宽;(3)光谱狭缝宽度选择不当;(4)废液流动不畅通;(5)火焰高度选择不当,没有最大吸收;(6)雾化器未调节好,喷雾效果不佳;(7)测定样品浓度太高,仪器工作在非线性区域。
12. 气相色谱仪安装分几步进行?
气相色谱仪的安装步骤有:(1)电气的安装;(2)气路的安装;(3)色谱柱的安装。
13. 石英玻璃器皿在使用时为什么要防止与氢氟酸接触?
14. 硫酸生产中为什么要在炉气中除去三氧化硫?
因为SO3会与水蒸气形成酸雾而使管道腐蚀,炉气必须进行净化。
15. 1SO适用范围是什么?
ISO负责制定和批准除电工和电子技术领域外的各种技术标准。
16. 化学检验工一般培训什么内容?
化工检验工一般培训内容是:(1)样品交接;(2)检验准备知识;(3)样品采集;(4)检测与测定;(5)测后工作有关知识;(6)修检仪器设备有关知识;(7)实验室安全知识。
17. 原子吸收分光光度法中应掌握的操作技能有哪些?
原子吸收分光光度法应掌握的操作技能有:原子吸收光谱仪的维护及保养、选择仪器的工作条件、选择合适的测定条件、绘制标准曲线并进行定量分析、能安全使用仪器等。
18. 简述“PDCA”循环是如何构成的?
(1)分析现状,找出存在的主要问题;(2)诊断分析产生问题的原因(因素):从人、机器、物料、方法、检测、环境六大因素入手逐项分析,要求分析到可以找出对策为止;(3)找出主要因素,一般为一到两个;(4)针对主要因素,制订对策计划,要求具体、切实可行。并明确:为什么?干到什么程度?在哪里干?谁来干?何时完成?怎么干?以上4个步骤是计划“P”阶段的具体化;(5)实施计划,即执行“D”阶段;(6)按计划的要求检查实施效果。即检查“C”阶段;(7)总结经验,巩固成果;(8)对本循环未解决的遗留问题,转入下一个循环;(7)和(8)是总结“A”阶段的具体化。
19. 化验室常用的玻璃仪器的管理制度有哪些?
对于化验室中常用的玻璃仪器,应本着:疗便,实用、安全的原则进行管理、使用。其管理制度有:(1)建立购进、借出,破损登记制度;(2)仪器用完后,要及时洗涤干净,放回原处;(3)仪器应按种类、规格顺序存放,并尽可能倒置,既可自然控干,又能防尘。如烧杯等可直接倒扣在实验柜内,锥形瓶、烧瓶、量筒等,可在柜子的隔板上钻孔,将仪器倒插孔中;(4)滴定管用完洗净后,可装满蒸馏水,管口盖一个塑料帽,夹在滴定夹上,也可倒夹;(5)吸(量)管可在洗净后,用滤纸包住两端,置于吸管架上;如为竖式管架,可将整个架子加罩防尘;(6)磨口仪器,如量瓶、碘瓶,分液漏斗等,使用前应用小绳将塞子拴好,以免打破塞子或互相弄混。暂时不用的磨口仪器,磨口处要垫一纸条,用皮筋拴好塞子保存;(7)成套的专用仪器,如索氏提取器、凯氏定氮仪等,用完后要及时洗涤干净,存放于专用的包装盒中;(8)小件仪器,可放在带盖的托盘中,盘内要垫层洁净滤纸。
20. 实验室认可的意义是什么?
通过实验室的认可活动,可以使被认可的实验室获得世界(地区或国家)的认同,是对实验室水平的一种肯定,实验室获得认可等于向产品获得认证走近了一步,使企业走向世界更迈进一步。“实验室认可”也是市场经济发展的要求。
21. 分析天平室应具备什么样的工作环境?
分析天平室应具备的工作环境有如下几方面:(1)天平室的温度、湿度要求:1、2级精度天平,应工作在(20+2)℃,温度波动不大于0.5℃/h,相对湿度50%~65%的环境中;(2)天平室设置应避免靠近受阳光直射的外墙,不宜靠近窗户安放天平,也不宜在室内安装暖气及大功率灯泡,以免因局部温度的不均衡影响称量精度;(3)有无法避免的振动时应安装专用天平防振台;(4)天平室只能使用抽排气装置进行通风;(5)天平室应专室专用,即使是精密仪器,其间也应安装玻璃屏墙分隔,以减少干扰。
22. 工业产品质量水平的划分原则有哪些?
工业产品的质量水平一般划分为优等品、一等品和合格品三个等级。(1)优等品:优等品的质量标准必须达到国际先进水平,且实物质量水平与国外同类产品相比达到近五年内的先进水平;(2)一等品:一等品的质量标准必须达到国际一般水平,且实物质量水平达到国际同类产品的一般水平;(3)合格品:按我国一般水平标准(国家标准、行业标准、地方标准或企业标准)组织生产,实物质量水平必须达到相应标准的要求。
23. 国内外化学检验工作呈现哪些发展趋势?
国内外化学检验工作的主要发展趋势有以下几方面:(1)方法的联用或组合。(2)检测与单分子单细胞分析。(3)微小型化、集成化和芯片技术。(4)功能化。(5)大量制备。
24. 国标制定的原则有哪些?
国家标准的制定原则有如下几方面:(1)制定标准必须贯彻我国的有关法律,要符合我国法律的要求,包括有行政性法规与技术性法规;(2)合理利用国家资源,推广科学技术成果;(3)充分考虑使用要求,维护消费者利益;(4)保障安全和人体健康,保护环境;(5)积极采用国际标准,促进对外贸易。
25. 写作科技论文或技术总结一般应注意什么问题?
写作科技论文或技术总结一般应注意的问题有:(1)学术论文或技术总结要求文字流畅,层次清晰,词藻不能过分华丽,用词要准确,不过分夸张;(2)标题要能反映内容,如有新意更好;(3)学术刊物上论文摘要一般300字左右,需要较高的综合能力;(4)前言部分要写问题背景、动机,引出自己的工作;(5)突出特色,要多写自己遇到的特殊困难和创造的特殊解决方法;(6)上升到理论;(7)各部分应详略得当;(8)完整的科技论文还应包括测试结果分析(图表或曲线),以证明结论的可靠性和置信度;(9)结论、小结。