一、问答题1. 液相色谱中,什么叫等度洗脱和梯度洗脱?
等度洗脱——用单一的或组成不变的流动连续洗脱的过程;梯度洗脱——用组成连续变化的流动相进行洗脱的过程。
2. 色谱分析中采用归一化法的必要条件是什么?
样品中的所有组分必须出峰,各组分分离较好,要已知校正因子。
3. 液相色谱仪由哪几部分组成?
输液部分,进样部分,分离系统,检测器,信号记录部分。
4. 什么叫相对密度?
相对密度——在20℃时,一定体积的液体或固体物质与等体积的纯水4℃时的质量之比。
5. 间接碘量法中如何防止碘的挥发?
加入过量的I-,增加I2的溶解度;使用有磨口的碘量瓶,并加水封;在较低温度下滴定,不要激烈摇动。
6. 什么是摩尔法吸光系数?
摩尔吸光系数——有色溶液浓度1mol、透光液层厚度为1cm时的透光度。
7. 在分光光度分析中,消除干扰的方法有哪些?
控制显色条件,加入掩蔽剂,利用氧化还原反应改变干扰离子价态,选择适当的测量条件,利用校正系数,采用预先分离等。
8. 气相色谱中怎样选择热导和氢焰检测器的温度?
检测器的温度不能低于柱温,防止样品冷凝;氢焰检测器不能低于100℃,防止水蒸气冷热导检测器温度太高时灵敏度降低。
9. 简述库仑分析法的理论依据。
理论依据是法拉第电解定律。在电解过程中,发生电极反应的物质质量与通过电解池的电量成正比,因此通过测量流过电解池的电量可以测定发生电极反应的物质质量。
10. 我国强制性标准包括哪些范围?
为保障人体健康、人身、财产安全的标准和法律,行政法规规定要强制执行的标准,都属于强制标准范围。
11. 间接碘量法的指示剂为什么要在近终点时加入?
淀粉是吸附指示剂,过早加入会包围I2(碘),引起误差。
12. 用基准物Na
2CO
3标定盐酸时,用甲基橙作指示剂,不能用酚酞,为什么?
滴定终点为酸性,pH=3.89,酚酞变色在碱性,不能用。
13. 简述滴定分析法对化学反应的要求。
必须按一定的反应方程式定量完成,无副反应;反应速度要快;有适当的方法确定终点。
14. 为什么增加平行测定的次数能减少随机误差?
随机误差服从正态分布的统计规律,大小相等、方向相反的误差出现的几率相等,测定次数多时正负误差可以抵消,其平均值越接近真值。
16. EDTA和金属离子配合物的稳定常数K
稳与条件稳定常数K’
稳有什么不同?有什么关系?
稳定常数K稳表示配合物的稳定程度,不包括酸度等条件的影响。K’稳表示在一定酸度下的实际稳定程度,酸度越低配合物越稳定。lgK’稳=lgK稳-lgα
18. 写出EDTA的化学名称和结构式,为什么它能与金属离子形成稳定的配合物?
EDTA——乙二胺四酸二钠盐,
HOOCH2C CH2COONa N—CH2—CH2—N HOOCH2 C CH2 C0()Na
它的分子中含有两个氨N和两个羧基上O,共有六个配位原子,形成的配合物特别稳定。
19. 碘量法要求在什么样的酸度下进行?为什么?
在中性或弱酸性溶液中进行。酸性强的I-(碘离子)溶液被空气氧化,碱性强时I2(碘)能发生歧化反应。
20. 什么是天平的灵敏度?什么是天平的分度值?
灵敏度——天平的负载改变1mg时指针偏转的格数。
分度值——天平的指针偏转一格所需改变负载的mg数。
21. 什么是相对保留值?
相对保留值——在相同操作条件下,被测组分与参比组分的调整保留值之比。
22. 气相色谱用的高分子多孔小球有什么特点?
比表面积大,机械强度好,极性可调;峰形对称不拖尾,使用于强极性化合物;耐高温,不易流失;可作固定相,也可作载体用。
23. 等物质的量反应规则是什么?写出表达式。
在化学反应中,参加反应的当量单元的物质的量相等。n1=n2。
二、计算题1. 用沉淀称量法测定食盐中的硫酸根,称样25.0215g溶解定容至500mL,取出100mL用BaCl
2沉淀,灼烧至恒重得到BaSO
4沉淀6.6562g,计算食盐中硫酸根的百分含量?
2. 测定无机盐中的
,称取样品3.00g,定容至250mL。取出25.00mL,加c(BaCl
2)=0.0500mol/L的BaCl
2溶液25.00mL,加热沉淀后用c(EDTA)=0.0200mol/L的标准溶液滴定剩余的Ba
2+,消耗17.15mL,求
的百分含量?
3. 某有色溶液浓度为4.00×10
-6mol/L,其摩尔吸光系数为2.1×10
4mol/L·cm当比色皿厚度为5cm时,求它的百分透光度T?
A=
=εbc=2.1×10
4×5×4.00×10
-6=0.42
所以:T=38%
4. 欲配制20%KI溶液200g,应取KI多少克?加水多少克?
5. 用双指示剂法测定混合碱时,酚酞变色时滴定管读数为15.10mL,继续滴定至甲基橙变色,滴定管读数为25.25mL,试判断混合碱的组成。
酚酞变色发生的反应:V
1=15.10(mL);
甲基橙变色发生的反应:V
2=25.25-15.10=10.15(mL)
OH
-+H
+→H
2O
+H
+→H
2CO
3 V
1>V
2,则说明含有NaOH+Na
2CO
3 V
1=V
2,则说明只含有Na
1CO
3 V
1<V
2,则说明只含有NaHCO
3 V
2=0,则说明只含有NaOH
6. 某气体样品含有甲烷、乙烷、一氧化碳和二氧化碳,在热导色谱上得到各组分的面积和校正因子如下表,计算各组分的体积百分含量?
同理:V
C2H2=30.02%,V
CO=8.17%,V
CO2%=2.96%
7. 配制20%的HNO
3溶液500g,应取65%的HNO
3溶液多少克?加水多少克?
8. 取水样100mL,加氨性缓冲溶液和指示剂,用c(EDTA)=0.010mol/L的标准溶液滴定,消耗3.00mL,求水中CaO的含量是多少?
n(Ca2+)=c(EDTE)V=0.010×3.00×10-3=3.00×10-5
m(CaO)=3.00×10-5×56=16.8×10-6
9. 欲配制(1+3)H
2SO
4溶液500mL,怎样配制?
10. 取含Cr
3+为1mg/L的标准溶液2.0mL,将Cr
3+全部转化为K
2Cr
2O
7并定容至100mL,用0.5cm比色皿测得吸光度A=0.24,求K
2Cr
2O
7的摩尔吸光系数ε?
11. 吸取含有Cu
2+和Ag
+的样品25.00mL,调pH=10,以紫胺酸铵为指示剂,用c(EDTA)=0.0212mol/L的标准溶液滴定至由红变黄,消耗8.30mL;加入过量的K
2Ni(CN)
4,溶液变红,再用上述EDTA标准溶液滴定至黄色,又消耗21.50mL,计算溶液中Cu
2+和Ag
+的浓度各是多少克/升?
c(Cu)=0.447g/L,c(Ag)=3.93g/L
12. 将20.0gNaOH溶于水并定容至200mL,求此溶液物质的量浓度是多少?pH值是多少?
c=(20.0/40)/(200×10-3)=2.50(mol/L)
pH=14+lg(2.50)=14.4
13. 色谱法测定庚烷中的微量水,进1μL样品得到水的峰高125mm,同样条件下进1μL饱和水的庚烷标样,水的峰高为210mm,已知标样的含水量为120×10
-6,试计算样品的含水量?
14. 称取于800℃灼烧至恒重的ZnO 1.2005g,溶解定容至250mL,用移液管取出30mL.加指示剂后用EDTA滴定,消耗25.50mL,求c(EDTA)=?
15. 称取含磷样品0.1000g溶解后把磷沉淀为MgNH
4PO
4,此沉淀过滤洗涤再溶解,最后用c(EDTA)=0.0100mol/L的标准溶液滴定,消耗20.00mL,求样品中P
2O
5的百分含量是多少?
16. 在色谱图上测得组分1和组分2的峰顶点距离为1.08cm,峰底宽W
1=0.65cm,W
2=0.76cm,求分离度R=?这两个组分是否能完全分开?
17. 色谱法测定水中的微量己烷,称取水样3.5000g,加入内标物庚烷0.0100g,混匀后用5mL壬烷萃取,进0.1μL萃取液,得到己烷峰面积135mm
2,庚烷峰面积200mm
2,求水样中的己烷含量?(己烷f
W=0.89,庚烷f'
W=0.91)
18. 求c(H
2SO
4)=0.1mol/L溶液的pH=?
c(H+)=2×c(H2SO4)=0.2mol/L,pH=-1gc(H+)=0.7
19. 当入射光强度I
0=3000,透射光强度I
1=50,溶液浓度为4.00×10
-4mol/L,液层厚度为20mm时,求此溶液的摩尔吸光系数ε=?
所以:ε=2.2×10
3L/mol·cm
20. 用c(HCl)=0.100moL/L的HCl滴定20mL c(NaOH)=0.100mol/L的NaOH,以甲基橙指示剂滴定到pH=4.0时,滴定误差是多少?若以酚酞为指示剂滴定到pH=9.0时,滴定误差又是多少?