试题一 焙烧矿的检验1.
稀土总量的测定——硫酸亚铁铵容量法 适用范围
本法适用于焙烧矿稀土总量的测定。
方法提要
测定焙烧矿的总铈量,将铈量乘以2即得稀土总量。
试剂
①磷酸相对密度1.69。
②高氯酸相对密度1.67。
③硫酸5%。
④尿素20%。
⑤苯代邻氨基苯甲酸0.2%。
⑥亚砷酸钠一亚硝酸钠溶液。
⑦硫酸亚铁铵标准溶液0.01mol/L。
操作步骤
将焙烧矿试样用研钵捣碎,研匀。准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中,加入10mL磷酸、2mL高氯酸,在电炉上加热,冒烟至液面平静,并有少许磷酸烟冒起。取下,稍冷,加80mL5%的硫酸,流水冷却到室温。加2~4mL尿素,滴加亚砷酸钠一亚硝酸钠至锰的红色消失,并过量0.5mL;加2~3滴苯代邻氨基苯甲酸,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液突变为黄绿色为终点。
计算:
式中 V——滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;
M——硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
m——称取试样量,g;
172.12——二氧化铈的摩尔质量,g/mol;
2——包头矿中铈量变为稀土总量的系数。
注意事项
同精矿中稀土总量的测定(定铈法)。
允许差
稀土总量/% |
允许差/% |
>25.00~35.00 |
0.30 |
2.
分解率的测定——硫酸亚铁铵容量法 适用范围
本方法适用于焙烧矿分解率的测定。
方法提要
焙烧矿中的稀土硫酸盐是易溶于水的,因此加水提取过滤后,取全部滤液进行氧化还原滴定,分析浸出液中的铈含量;同时称取焙烧矿样,测定总铈含量。浸出液的铈量比总铈量即得分解率。
试剂
同焙烧矿稀土总量测定所用试剂。
操作步骤
称0.2g试样于50mL烧杯中,加入10mL水,用玻璃棒充分搅动5min,过滤于250mL锥形瓶中,洗涤烧杯和沉淀各三次,弃滤纸和沉淀,往滤液中加入磷酸10mL、高氯酸2mL,以下操作同焙烧矿中稀土总量的测定。另称一份0.2g试样于250mL锥形瓶中,加磷酸10mL、高氯酸2mL。测定总铈量。
计算:
式中m
1——测总铈量称取试样量,g;
m
2——测浸出液铈量称取试样量,g;
V
1——测总铈量消耗标准溶液的体积,mL;
V
2——测浸出液铈量消耗标准溶液的体积,mL。
注意事项
称取二份试样量要尽量一致。
允许差
试题二 混合碳酸稀土的检验1.
稀土总量的测定——EDTA容量法 适用范围
本法适用于碳酸稀土20%~60%稀土总量的测定。
方法提要
试样用盐酸溶解,在pH=5.5酸度下,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定。
试剂
①盐酸 1+1。
②二甲酚橙0.2%水溶液。
③抗坏血酸。
④六亚甲基四胺缓冲溶液 称取200g六亚甲基四胺于500mL烧杯中,加200mL水溶解,加入70mL盐酸,混匀,用水稀释于1000mL。
⑤乙二铵四乙酸二钠标准溶液0.02mol/L。
操作步骤
用差减法称取试样2g于250mL的烧杯中,缓缓加入10mL的HCl(1+1),溶解到清亮(不清亮时加2~3滴过氧化氢,加热煮沸到过氧化氢全部分解),冷却后移入100mL容量瓶中,以水稀释到刻度,摇匀。分取5mL于150mL锥形瓶中,加少许抗坏血酸,以水稀释到30mL,加2~3滴二甲酚橙,加六亚甲基四胺到溶液呈紫红色,用EDTA标准溶液滴定至溶液突变为黄色。
计算:
式中 V——滴定消耗EDTA标准溶液体积,mL;
M——EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
m——称取试样量,g;
169.25——包头稀土矿混合稀土氧化物的平均摩尔质量,g/mol。
注意事项
①碳酸稀土水分易挥发,称取样品要迅速。
②铝的干扰可加乙酰丙酮掩蔽。
允许差
稀土总量/% |
允许差/% |
20.00~40.00 |
0.40 |
>40.00~60.00 |
0.50 |
2.
硫酸根的测定——硫酸钡比浊法 适用范围
本法适用于混合碳酸稀土中1%~3%硫酸根的测定。
方法提要
在酸性溶液中,在稳定剂存在下,硫酸根与Ba
2+生成均匀的胶粒混浊于溶液内,用比浊法测定。
试剂与仪器
①氯化钡25%水溶液。
②稳定剂 称取15g氯化钠溶于60mL水中,加6mL盐酸、10mL甘油和20mL95%乙醇,混匀。
③盐酸1+1。
④硫酸根标准溶液 称取在105~110℃烘干2h的硫酸钾(基准试剂)0.0907g于100mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此液每毫升含50μg的硫酸根。
⑤723分光光度计。
操作步骤
用差减法称取0.5~1g试样于250mL烧杯中,加入盐酸(1+1)10mL溶解至清亮(不清亮时加几滴过氧化氢加热到清亮)。冷却后移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度摇匀,分取上述试液0.5~1mL于25mL比色管中,加入2.5mL稳定剂,强力振摇20下,使其混匀,加入2mL25%氯化钡溶液,用水稀释至刻度,以均匀的速度和一定的强度振摇1min,放置5min,在723分光光度计,波长420nm(或430nm)处,2cm比色皿,以试剂空白作参比进行比浊测量,从工作曲线求得硫酸根含量。
工作曲线的绘制:
准确移取硫酸根标准溶液0.50μg,100μg,150μg,200μg,250μg于一系列25mL比色管中,加2.5mL稳定剂,以下同试样操作。
计算:
式中 m——试样重,g;
m
1——从工作曲线上求得的硫酸根质量,μg;
V——试液总体积,mL;
V
1——分取试液的体积,mL。
注意事项
①每次测定带工作曲线,振摇时间、强度与试样操作尽量一致。
②视硫酸根含量高低、称样量和分取试液体积作适当调整,所测样品吸光度不可超出线性。
允许差
硫酸根量/% |
允许差/% |
1.0~2.0 |
0.10 |
>2.0~3.0 |
0.15 |