试题一 氯化钕溶液中镨含量的测定——目视比色法1. 适用范围
本法适用于氯化钕液中大于0.35%镨量的测定。
方法提要
氯化镨为绿色溶液,氯化钕为紫红色溶液,少量氯化镨存在于氯化钕液中会显黄色,通过黄色的深浅比对错含量的高低。
操作步骤
(1)氯化钕标准溶液取萃取出来的氯化钕液100mL于取样瓶中,在等离子体发射光谱仪上分析其中的Pr含量,若符合标准要求,则留样并装入50mL比色管中,装入高度为比色管的2/3处。要求留两个标准:镨含量分别为0.35%和0.40%。
(2)比色 取氯化钕试样溶液于50mL比色管中,试液体积应与标准溶液体积相同,将滤纸衬于比色管背面,日光灯下试液与标准进行比较,视其黄色深浅来确定试样液中镨含量的高低。
注意事项
①该方法误差较大,比较要特别仔细。
②标准要每月换一次。
试题二 盐酸浓度的测定——酸碱滴定法1. 适用范围
本法适用于工业盐酸,2.5mol/L、4.5mol/L、5mol/L等盐酸浓度的测定。
方法提要
取各种浓度的盐酸,以甲基红一亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。
试剂
①甲基红指示剂 0.2%,溶于60%乙醇中。
②亚甲基蓝指示剂0.2%溶液。
③氢氧化钠标准溶液0.25mol/L。
操作步骤
准确移取1mL盐酸于150mL锥形瓶中,加约20mL水、4滴甲基红指示剂及1滴亚甲基蓝指示剂,立即以氢氧化钠标准溶液滴定,溶液由红紫色变为亮绿色即为终点。
计算:
式中 M——盐酸的摩尔浓度,mol/L;
M
1——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V
1——氢氧化钠标准溶液消耗的体积,mL;
V——取盐酸的体积,mL。
注意事项
两种指示剂的比例可视情况作适当的增减。
允许差
盐酸浓度/(mol/L) |
允许差/(mol/L) |
2.5、4.5、5 |
0.05 |
试题三 氨水浓度的测定——酸碱滴定法1. 适用范围
本法适用于工业氨水和碳酸氢铵水溶液浓度的测定。
方法提要
氨水试液被过量的盐酸标准溶液中和,以氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸,由此求出氨水的浓度。
试剂
①甲基红指示剂0.2%,溶于60%的乙醇中。
②亚甲基蓝指示剂0.2%溶液。
③盐酸标准溶液0.35mol/L。
④氢氧化钠标准溶液0.25mol/L。
操作步骤
准确吸取1mL氨水试液于预先盛有30.00mL或35.00mL盐酸标准溶液的150mL锥形瓶中,加少量水,加4滴甲基红指示剂、1滴亚甲基蓝指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,溶液由红紫色变为亮绿色即为终点。
计算:
式中 MNH
3·H2O——氨水或碳铵水的摩尔浓度,mol/L;
V——所取氨水的体积,mL;
V
1——消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
V
2——加入盐酸标准溶液的体积,mL;
M
1——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
M
2——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L。
注意事项
①盐酸的加入量可视氨水的浓度适量增减。
②如加入氨水后,溶液呈亮绿色,说明加入盐酸标准溶液不够,应重新多取盐酸标准溶液,重新取样滴定。
允许差
氨水浓度/(mol/L) |
允许差/(mol/L) |
2.3 |
0.05 |