试题一 稀土总量的测定——EDTA容量法1. 适用范围
本法适用于稀土氧化物中95%~99.80%稀土总量的测定。
方法提要
试样用酸溶解,在pH=5.5条件下,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
试剂
①盐酸 1+1。
②氨水 1+1。
③二甲酚橙0.2%溶液。
④六亚甲基四胺缓冲溶液20%。
⑤乙二胺四乙酸二钠标准溶液0.02000mol/L。
准确称取14.889g经80%烘干2h的基准乙二胺四乙酸二钠于250mL烧杯中,加少量水溶解,移入2000mL容量瓶中,以水稀释到刻度,摇匀。
⑥抗坏血酸。
⑦磺基水杨酸10%水溶液。
操作步骤
准确称取0.6g经1000℃马弗炉中灼烧1h冷却至室温的试样于250mL烧杯中,加5mL盐酸(1+1),加热溶解试样,冷却后移入100mL容量瓶中,以水稀释到刻度,摇匀。
准确移取上述试液10mL于250mL锥形瓶中,加入40mL水,加少许抗坏血酸、2mL磺基水杨酸液,用氨水(1+1)及盐酸(1+1)调节溶液pH为5左右,加10mL六亚甲基四胺缓冲溶液,滴2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。
计算:
式中m——试样重,g;
m
0——被测稀土氧化物的摩尔质量,g/mol;
M——EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定消耗EDTA的体积,mL;
V
1——试液总体积,mL;
V
2——分取试液的体积,mL。
注意事项
①本法也适用于氯化稀土和碳酸稀土及钐铕钆富集物中稀土总量的测定,称样量作适当增加。
②如铁高,此法不适用。铝的干扰可加乙酰丙酮掩蔽。
③三价铁离子对指示剂有封闭作用,加入抗坏血酸是将Fe
3+还原为Fe
2+,起掩蔽作用,滴定钕的溶液时加盐酸羟胺作掩蔽剂效果更好。
④混合稀土氧化物要根据稀土配分计算出平均分子量。
允许差
稀土金属或化合物稀土总量/% |
允许差/% |
40.00~90.00 |
0.50 |
>90.00~99.80 |
0.60 |
试题二 水不溶物的测定——重量法1. 适用范围
本法适用于氯化稀土中0.10%~0.50%水不溶物的测定。
方法提要
试样以水溶解,用玻璃砂坩埚滤出不溶物,干燥后的质量值即为水不溶物量。
仪器
①电热恒温干燥箱 (200±2)℃。
②玻璃砂坩埚G4。
③真空泵。
操作步骤
准确称取10g试样于250mL烧杯中,加水100~150mL,搅拌2min,静置5min。把试液缓缓倒入已在105~110℃烘干至恒重的玻璃砂坩埚中抽滤,用水将杯中不溶物全部转移到坩埚中,并洗坩埚2~3次,抽干。坩埚置于105~110℃烘箱内烘1h,冷却,称重。重复操作,直至恒重。
计算:
式中 m——试样质量,g;
m
1——空坩埚的质量,g;
m
2——不溶物和坩埚的总质量,g。
注意事项
①新坩埚用盐酸泡后再用。使用后亦用稀盐酸浸泡后,洗净反复使用。
②试样溶解时加几滴盐酸会使结果偏低,所以本法不加盐酸。
③洗玻璃砂坩埚待每次抽干后,再用洗瓶洗。
允许差
水不溶物含量/% |
允许差/% |
0.10~0.50 |
0.04 |
试题三 酸不溶物的测定——重量法1. 适用范围
本法适用于钐铕钆富集物中0.1%~5%酸不溶物的测定。
方法提要
试样经酸溶,用G
4玻璃砂坩埚过滤后称重,以此测量酸不溶物量。
试剂与仪器
①盐酸 1+1。
②G
4玻璃砂坩埚。
③真空泵。
操作步骤
准确称取试样2g于250mL烧杯中,加20mL盐酸(1+1)。加热溶解试样并蒸发到2~3mL,加水30~50mL,微热,用G
4玻璃砂坩埚过滤,用水洗烧杯3~5次,不溶物8~10次。放入105~110℃烘箱中烘1h,冷却,称重,重复操作,直至恒重。
计算:
式中 m——试样质量,g;
m
1——空坩埚质量,g;
m
2——坩埚加不溶物质量,g。
注意事项
试样分解不要蒸到太干,以免四价铈析出,使结果偏高。
允许差
酸不溶物含量/% |
允许差/% |
0.10~1.00 |
0.05 |
>1.00~5.00 |
0.10 |