试题一 水分的测定——重量法1. 适用范围
本法适用于稀土氧化物中0.20%~15.00%水分量的测定。
方法提要
试样在105~110℃烘箱内干燥一定时间,水分可以完全蒸发。称量样品干燥前后的质量,计算出水分量。
仪器
①称量瓶40×25mm。
②电热干燥箱。
操作步骤
准确称取5g试样置于已恒重的称量瓶中,半开盖在干燥箱内于105~110℃烘干1h,取出称量瓶,盖好盖,移入干燥器中,冷却至室温,称重。重复操作,直至恒重。
计算:
式中 m——试样重,g;
m
1——烘干前称量瓶加试样重,g;
m
2——烘干后称量瓶加试样重,g。
注意事项
拿取称量瓶时应戴干净线手套,防止沾污。
允许差
水分含量/% |
允许差/% |
0.20~2.00 |
0.15 |
>2.00~15.00 |
0.30 |
试题二 灼减量的测定——重量法1. 适用范围
本法适用于稀土氧化物中0.10%~20.00%灼减量的测定。
方法提要
试样于950℃灼烧到恒重,由灼烧前后的质量差计算灼减量。
仪器
①瓷坩埚30mL。
②马弗炉。
操作步骤
准确称取试样8~10g于已在950℃灼烧至恒重的瓷坩埚中,将试样铺平,于950℃马弗炉中灼烧2h。取出,稍冷,置于干燥器中冷却至室温,称重。重复操作,直至恒重。
计算:
式中 m——试样重,g;
m
1——灼烧前坩埚加试样重,g;
m
2——灼烧恒重后坩埚加试样重,g。
注意事项
操作时应防止坩埚沾污其他物质,影响测定结果。
允许差
灼减量/% |
允许差/% |
0.10~1.00 |
0.10 |
>1.00~5.00 |
0.25 |
>5.00~20.00 |
0.40 |
试题三 氯根的测定——硫氰酸汞光度法1. 适用范围
本法适用于稀土金属及氧化物、碳酸稀土中0.0050%~0.10%氯根的测定。
方法提要
在酸性介质中,氯离子与硫氰酸汞作用,生成稳定的氯化汞,游离出的硫氰酸根与三价铁形成红色硫氰酸铁络合物,于分光光度计波长460nm处测量其吸光度,于工作曲线上查出氯根含量。
试剂与仪器
①硝酸(1+3) 先将硝酸煮沸除尽氮氧化物,再进行配制。
②硝酸铁15%溶液;称取30g硝酸铁,加10mL硝酸及少量水溶解,以水稀释至200mL,过滤后使用。
③硫氰酸汞0.35%乙醇溶液;称取0.7g硫氰酸汞,加200mL无水乙醇溶解。
④氯根标准溶液准确称取在400~450℃灼烧过的基准氯化钠1.6487g于300mL烧杯中,加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1mg氯根。准确移取10mL上述溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10μg氯根。
⑤723分光光度计。
操作步骤
准确称取0.5~1.0g试样于100mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+3),低温加热至试样全溶,取下,冷却,将溶液移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取上述溶液5mL于25mL容量瓶中,加入10mL硝酸(1+3),加2.5mL0.35%硫氰酸汞溶液,摇匀,加2.5mL15%硝酸铁溶液,以水稀释至刻度,摇匀。5min后于723分光光度计,波长460nm,3cm比色皿,试剂空白作参比测量吸光度,从工作曲线上查得氯根量。
工作曲线的绘制:
准确移取每毫升含10μg的氯根标准溶液0.1mL、2mL、3mL、5mL于25mL容量瓶中,加入10mL硝酸(1+3),以下操作同试样。以氯离子含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
计算:
式中 m
1——从工作曲线上查得的氯根质量,μg;
m——称样量,g;
V
1——分取试液的体积,mL;
V——试样溶液总体积,mL。
注意事项
①硫氰酸汞的制备:称取一定量的硝酸汞,用200mL1%硝酸溶解,加2滴15%硝酸铁,不断搅拌下,滴加硫氰酸钾溶液至沉淀析出,使溶液呈深红色为止。用G
4玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤过量的硫氰酸根,将沉淀置于阴凉干燥处,以防硫氰酸汞受热分解。
②每批试样须带工作曲线及空白,同时测定。
③分解试样,温度不宜过高,不可煮沸。
④防止氯离子的沾污,操作要十分仔细。
⑤测定所用水为二次蒸馏水。
允许差
氯根含量/% |
允许差/% |
0.0050~0.0150 |
0.0025 |
>0.0150~0.030 |
0.0040 |