试题一 硫酸根的测定——硫酸钡比浊法1. 适用范围
本法适用于氧化稀土、氯化稀土、碳酸稀土中0.025%~0.25%硫酸根的测定。
方法提要
在酸性溶液中,当有稳定剂存在下,硫酸根与钡离子生成均匀而微小的硫酸钡粒,并悬浮于溶液中,借此可进行比浊测定。
试剂与仪器
①稳定剂称取15g氯化钠溶于60mL水中,加6mL盐酸、10mL丙三醇和20mL 95%乙醇,混匀。
②氯化钡25%水溶液。
③盐酸 1+1。
④硫酸根标准溶液 准确称取在105℃烘干2h的基准硫酸钾0.0907g于100mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液每毫升含50μg硫酸根。
⑤723分光光度计。
操作步骤
准确称取0.5g试样于100mL烧杯中,加5mL盐酸(1+1),加热溶解,并蒸至近干,加10mL水溶解盐类,移入25mL比色管中,加2.5mL稳定剂,强力振荡20下,加入2mL 25%氯化钡溶液,用水稀释到刻度,以均匀的速度和一定的强度振摇1min,放置5min,在723分光光度计,波长420nm或430nm处,2cm比色皿,以试剂空白作参比进行比浊测量,从工作曲线求得硫酸根含量。
工作曲线的绘制:
准确移取硫酸根标准溶液0、50μg、100μg、150μg、200μg、250μg于一系列25mL比色管中,加2.5mL稳定剂,以下同试样操作。
计算:
式中 m——试样重,g;
m
1——从工作曲线上查得的硫酸根微克数,μg。
注意事项
①每次测定带工作曲线,振摇时间和强度与试样操作尽量一致。
②比浊测定应在30min内进行完,否则时间太长硫酸钡会沉淀。
③室内温度不能太低,温度低会使工作曲线整体偏低。
④所用水均为二次蒸馏水。
允许差
硫酸根含量/% |
允许差/% |
0.025~0.050 |
0.008 |
>0.050~0.10 |
0.012 |
>0.10~0.25 |
0.024 |
试题二 铁的测定——1,10-二氮杂菲比色法1. 适用范围
本法适用于稀土金属及其氧化物、氯化稀土、碳酸稀土中0.0001%~0.0050%铁的测定。
方法提要
试样用盐酸或硝酸分解,在微酸性介质中,铁与硫氯酸钾、1,10-二氮杂菲形成红色的三元络合物,经甲基异丁基甲酮萃取该络合物,于分光光度计520nm处测量其吸光度。
试剂与仪器
①甲基异丁基甲酮。
②过氧化氢30%。
③盐酸1+1,优级纯。
④硝酸1+1,优级纯。
⑤硫氰酸钾50%溶液。
⑥1,10-二氮杂菲0.25%乙醇溶液。
⑦铁标准溶液 准确称取0.1000g铁(99.9%)于150mL烧杯中,加30mL盐酸(1+1),低温加热溶解,冷却至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100μg铁。
准确移取10mL上述溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含1μg铁。
⑧723分光光度计。
操作步骤
准确称取0.5~1g试样于100mL烧杯中,加5mL(1+1)盐酸,低温加热至试样全部溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
准确移取20mL试液于60mL分液漏斗中,补加2mL盐酸(1+1),加2mL50%硫氰酸钾溶液,2mL 0.25%1,10-二氮杂菲溶液,摇匀。加5mL甲基异丁基甲酮,振摇1min,静置分层,弃去水相。有机相放入1cm比色皿中,以试剂空白作参比,于分光光度计520nm处测量的吸光度。从工作曲线中查得铁含量。
工作曲线的绘制:
准确移取0,1mL,2mL,3mL,4mL,5mL 1μg/mL铁标准溶液分别置于60mL分液漏斗中,以水稀释到20mL,加2mL盐酸(1+1),加2mL50%硫氰酸钾溶液、2mL 0.25%1,10-二氮杂菲溶液,摇匀,加5mL甲基异丁基甲酮,以下操作同试样。以吸光度对铁含量绘制工作曲线。
计算:
式中 m——试样质量,g;
m
1——从工作曲线查得的铁含量,μg;
V——试液总体积,mL;
V
1——分取试液的体积,mL。
注意事项
①计算氧化铁含量可用铁含量乘以1.430得到。
②氧化铈试样可用硝酸加过氧化氢低温溶解,蒸至溶液变黄色,无小气泡出现,移入100mL容量瓶中,定容,分取,显色。
③铁含量小于0.0005%试样要全部显色。
④此法灵敏度高,注意器皿的沾污,所用器皿最好用稀酸浸泡,用时洗净。
允许差
铁含量/% |
允许差/% |
0.0001~0.0008 |
0.0001 |
>0.0008~0.0016 |
0.0002 |
>0.0016~0.0030 |
0.0003 |
>0.0030~0.0050 |
0.0005 |