试题一 碳酸氢铵中氮含量的测定——酸碱滴定法1. 适用范围
本法适用于工业碳酸氢铵中氮含量的测定。
方法提要
用过量的盐酸标准溶液中和碳铵,以氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸,由此计算碳铵中含氮量。
试剂
①甲基红指示剂0.1%,溶于60%的乙醇中。
②盐酸标准溶液0.25mol/L。
③氢氧化钠标准溶液0.25mol/L。
操作步骤
准确称取0.2~0.3g试样于预先盛有25.00mL或30.00mL盐酸标准溶液的250mL锥形瓶中,加少量水,滴加2~3滴甲基红指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色即为终点。
计算:
式中 M
1——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
V
1——盐酸标准溶液的取用量,mL;
M
2——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
V
2——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数,mL;
14——氮的摩尔质量,g/mol;
m——称取试样重,g。
注意事项
碳铵易挥发,称取试样要迅速。
允许差
试题二 铁粉中铁含量的测定——重铬酸钾容量法1. 适用范围
本法适用于工业铁粉中铁含量的测定。
方法提要
试样以磷酸溶解,盐酸提取,以二氯化锡将Fe
3+还原为Fe
2+,用氯化汞氧化过量的二氯化锡。以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。
试剂
①磷酸相对密度1.69。
②盐酸1+1。
③二氯化锡溶液 10%,称取10g二氯化锡溶于20mL热盐酸中,用水稀释至100mL。
④氯化汞饱和溶液。
⑤硫酸 1+1。
⑥二苯胺磺酸钠指示剂0.5%水溶液。
⑦重铬酸钾标准溶液0.01mol/L。
操作步骤
准确称取0.1g试样于250mL锥形瓶中,加10mL磷酸,于电炉上加热,不时摇动,至试样全部分解,液面平静无小气泡。取下,稍冷,在不断摇动下,加入20mL盐酸(1+1),趁热滴加二氯化锡还原至黄色刚消失并过量2滴。流水冷却至室温,加饱和氯化汞溶液10mL,摇匀,用水稀释至100mL,加10mL硫酸(1+1),3~4滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至出现稳定的蓝紫色即为终点。
计算:
式中 m——试样质量,g;
M——重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V——滴定时消耗重铬酸钾标准溶液体积,mL;
55.845——铁的摩尔质量,g/mol。
注意事项
同稀土精矿中铁的测定相同。
允许差