试题一 氯化稀土、碳酸稀土中氧化镁、氧化钠的测定——原子吸收分光光度法1. 适用范围
本法适用于氯化稀土、碳酸稀土中0.0050%~0.20%氧化镁、氧化钠的测定。
方法提要
试样以盐酸溶解,在5%盐酸介质中,在原子吸收分光光度计波长285.2nm、589.0nm处,用空气一乙炔火焰,直线回归法测定氧化镁和氧化钠的浓度。
试剂与仪器
①盐酸相对密度1.19,优级纯;1+1。
②氧化镁标准溶液 含氧化镁1mg/mL,使用时稀释为10μg/mL。
③氧化钠标准溶液 含氧化钠1mg/mL,使用时稀释为10μg/mL。用时现配。
④AA320型原子吸收分光光度计,配有空气-乙炔燃烧器,附镁、钠空心阴极灯。仪器工作条件同精矿中镁、钠的测定。
操作步骤
称取2.0000g试样于100mL烧杯中,加入少量二次蒸馏水及5mL盐酸(1+1),加热溶解,冷却后移入50mL容量瓶中,以二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,待测。
MgO、Na
2O浓度的测定:
分别取0,1.00mL,3.00mL,5.00mL氧化镁标准溶液(含MgO 10μg/mL)于4个50mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1+1),用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
分别取0,1.00mL,3.00mL,5.00mL氧化钠标准溶液(含Na
2O 10μg/mL)于4个50mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1+1),用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
上述标准溶液连同试样溶液使用空气-乙炔火焰分别于原子吸收分光光度计波长285.2nm、589.0nm处,进行氧化镁、氧化钠的测定。按照直线回归法,首先将标准溶液浓度0,0.2μg/mL,0.6μg/mL,1.0μg/mL分别输入计算机,直接测出氧化镁、氧化钠的工作曲线,然后测定试液中氧化镁、氧化钠的浓度(μg/mL)。
计算:
式中 C——测得被测溶液中MgO(Na
2O)的浓度,μg/mL;
m——称样量,g;
V——试样溶液总体积,mL。
注意事项
若样品中待测元素含量高时,可分取适量体积测定。
允许差
氧化镁、氧化钠含量/% |
相对误差/% |
0.0050~0.010 |
20 |
>0.010~0.060 |
15 |
>0.060~0.20 |
10 |
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试题二 氯化稀土、碳酸稀土中氧化锰、氧化锌的测定——原子吸收分光光度法1. 适用范围
本法适用于氯化稀土、碳酸稀土中0.0010%~0.20%氧化锰、氧化锌的测定。
方法提要
试样经盐酸溶解,在稀盐酸介质中,在原子吸收分光光度计波长279.5nm、213.9nm处,使用空气-乙炔火焰,直线回归法测定氧化锰和氧化锌的浓度。
试剂与仪器
①盐酸相对密度1.19,优级纯;1+1。
②锰标准溶液 称取0.5000g金属锰(99.99%),于200mL烧杯中,加20mL盐酸(1+1)溶解,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含锰1mg/mL。准确移取上述标准溶液5mL于200mL容量瓶中,加10mL盐酸,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含25μg锰。
③氧化锌标准溶液 称取经900℃灼烧1h并冷却至室温的基准氧化锌0.2500g于250mL烧杯中,加入少许水及10mL盐酸,加热溶解,冷却后移入250mL容量瓶中,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液含氧化锌1mg/mL。准确移取10mL上述标准溶液于1000mL容量瓶中,加入50mL盐酸,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液含氧化锌10μg/mL。
④AA320型原子吸收分光光度计,配有空气-乙炔燃烧器,附锰、锌空心阴极灯。仪器工作条件见下表。
元素 | 波长/nm | 狭缝/nm | 灯电流/mA | 空气流量/(L/min) | 乙炔流量/(L/min) | 燃烧器高度/mm |
Mn | 279.5 | 0.2 | 6~12 | 5.0 | 0.8~1.0 | 5~6 |
Zn | 213.9 | 0.7 | 4~10 | 5.0 | 0.8~I.1 | 5~6 |
操作步骤
称取1.0000~2.0000g试样于100mL烧杯中,加入少许水及5mL盐酸(1+1),加热溶解,冷却后移入50mL容量瓶中,以二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,待测。
MnO、ZnO浓度的测定:
分别取0,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL锰标准溶液(25μg/mL)于5个50mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1+1),用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
分别取0,1.00mL,3.00mL,5.00mL氧化锌标准溶液(10μg/mL)于4个50mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1+1),用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
上述标准溶液连同试样溶液使用空气一乙炔火焰分别于原子吸收分光光度计波长279.5nm、213.9nm处,进行锰、氧化锌的测定。按照直线回归法,首先将锰标准溶液浓度0,0.5μg/mL,1μg/mL,1.5μg/mL,2μg/mL分别输入计算机,测出锰的工作曲线,然后测定试液中锰的浓度(μg/mL);按照直线回归法,首先将氧化锌标准溶液浓度0,0.2μg/mL,0.6μg/mL,1.0μg/mL分别输入计算机,测出氧化锌的工作曲线,然后测定试液中氧化锌的浓度(μg/mL)。
计算:
式中 C——测得被测溶液中Mn(ZnO)的浓度,μg/mL;
m——称样量,g;
V——试样溶液总体积,mL;
1.291——由锰换算成氧化锰的系数。
注意事项
若样品中待测元素含量高时,可分取适量体积测定。
允许差
氧化锰、氧化锌含量/% |
相对误差/% |
0.0010~0.0050 |
30 |
>0.0050~0.010 |
20 |
>0.010~0.060 |
15 |
>0.060~0.20 |
10 |
试题三 稀土金属及其氧化物中钠的测定——原子吸收分光光度法1. 适用范围
本法适用于稀土金属及其氧化物中0.0005%~0.025%钠量的测定。
方法提要
试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长589.0nm处,采用标准加入法测定钠含量。
试剂与仪器
①过氧化氢30%,高纯。
②硝酸相对密度1.42,优级纯;1+1。
③草酸5%,优级纯。
④钠标准溶液 称取1.2710g经400~450℃灼烧2h的基准氯化钠于250mL烧杯中,加二次蒸馏水溶解。移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含钠1mg/mL。准确移取上述钠标准溶液10mL于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10μg钠。
⑤AA320型原子吸收分光光度计,配有空气-乙炔燃烧器,附钠空心阴极灯。仪器工作条件见下表。
元素 | 波长/nm | 狭缝/nm | 灯电流/mA | 空气流量/(L/min) | 乙炔流量/(L/min) | 燃烧器高度/mm |
钠 | 589.0 | 0.2 | 4~8 | 5.0 | 0.8~1.1 | 5~6 |
操作步骤
称取0.2000~2.0000g试样于100mL烧杯中,加入5mIL硝酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温。将试液移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取5mL试液4份于4个25mL容量瓶中,分别加入0,0.50mL,1.00mL,1.50mL钠标准溶液(10μg/mL),加入2.5mL硝酸(1+1),用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
Na浓度的测定:
将上述溶液按仪器工作条件进行测定,按照标准加入法,把加入标准溶液的0,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.6μg/mL分别输入计算机,直接测出待测液中钠的浓度(μg/mL)。
计算:
式中 C——测得被测溶液中Na的浓度,μg/mL;
d——稀释倍数;
m——称样量,g;
V——试样溶液总体积,mL。
注意事项
①称取试样量要根据钠含量的高低作适当调整。
②氧化铈试样应在聚四氟乙烯烧杯中,加入硝酸和过氧化氢,低温加热溶解完全并蒸发至体积小于1mL,移入200mL烧杯中。加入50mL二次蒸馏水,加热煮沸,加50mL近沸的5%草酸溶液,冷却至室温。将溶液过滤于200mL容量瓶中(用水洗烧杯和沉淀5~6次),用水稀释至刻度,摇匀。分取20mL标准加入法测定钠的量。
允许差
钠含量/% |
相对误差/% |
0.0005~0.0010 |
40 |
>0.0010~0.0020 |
30 |
>0.0020~0.0050 |
25 |
>0.0050~0.0150 |
20 |
>0.0150~0.0250 |
15 |
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