操作步骤
称取0.5000~1.0000g试样于100mL烧杯中,加入5mL盐酸(1+1),加热溶解,冷却至室温,移入50mL容量瓶中,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
称取0.5000~1.0000g氧化铈试样于100mL烧杯中,加入5mL硝酸(1+1)、3mL过氧化氢,低温加热溶解清亮,赶尽过氧化氢,冷却至室温,移入50mL容量瓶中,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(1)Fe
2O
3浓度的测定 分别取0,1.00mL,3.00mL,5.00mL铁标准溶液(含Fe
2O
3 10μg/mL)于4个50mL容量瓶中,加入2.5mL盐酸,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
上述标准溶液连同试样溶液使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长248.3nm处,进行氧化铁的测定。按照直线回归法,首先将Fe
2O
3标准溶液浓度0,0.2μg/mL,0.6μg/mL,1.0μg/mL分别输入计算机,测出氧化铁的工作曲线,然后测定试液中Fe
2O
3的浓度(μg/mL)。
(2)MgO浓度的测定分别取0,1.00mL,3.00mL,5.00mL氧化镁标准溶液(含MgO 10μg/mL)于4个50mL容量瓶中,加入2.5mL盐酸,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
上述标准溶液连同试样溶液使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长285.2nm处,进行氧化镁的测定。按照直线回归法,首先将氧化镁标准溶液浓度0,0.2μg/mL,0.6μg/mL,1.0μg/mL分别输入计算机,测出氧化镁的工作曲线,然后测定试液中氧化镁的浓度(μg/mL)。
(3)CaO浓度的测定 移取4份5mL待测液于4个25mL容量瓶中,分别加入0,1.00mL,3.00mL,5.00mL钙标准溶液(含氧化钙25μg/mL),加入1.25mL盐酸,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
将上述溶液按仪器工作条件进行测定,按照标准加入法,把加入标准溶液的浓度0,1.0μg/mL,3.0μg/mL,5.0μg/mL分别输入计算机,可直接测出待测液中CaO的浓度(μg/mL)。
计算:
式中 C——测得被测液中各元素的浓度,μg/mL;
d——稀释倍数;
m——称样量,g;
V——试样溶液的总体积,mIL。
注意事项
①稀土金属中铁含量高,标准溶液浓度应配到0,1μg/mL,3μg/mL,5μg/mL。试液作适当稀释后测定。
②测氧化钙含量时,分取试液视含量而定。
允许差
氧化镁量/% |
相对误差/% |
氧化铁量/% |
相对误差/% |
0.0005~0.0020 |
40 |
0.001~0.0050 |
30 |
>0.0020~0.0080 |
30 |
>0.0050~0.010 |
20 |
>0.0080~0.015 |
25 |
>0.010~0.060 |
15 |
>0.015~0.060 |
20 |
>0.060~0.20 |
10 |
>0.060~0.12 |
15 |
氧化钙量/% |
相对误差/% |
>0.12~0.30 |
10 |
0.0050~0.010 |
20 |
|
|
>0.010~0.060 |
15 |
|
|
>0.060~0.30 |
10 |