试题一 有机皂化当量的测定——酸碱滴定法1. 适用范围
本法适用于测定P
507煤油中氢氧化铵浓度的测定。
方法提要
有机相经离心除去水分,以过量盐酸溶液中和有机相中的氢氧化铵,再以氢氧化钠标准溶液中和剩余的盐酸。
试剂与仪器
①氢氧化钠标准溶液0.25mol/L。
②盐酸标准溶液0.35mol/L。
③甲基红指示剂0.2%,溶于60%乙醇溶液中。
④亚甲基蓝指示剂0.2%溶液。
⑤离心分离器。
⑥调速振荡器。
操作步骤
取有机相(P
507煤油)于离心管中,开动离心机,分离5min(转速500r/min)。准确移取此有机试液5mL于60mL分液漏斗中,用滴定管准确加入盐酸标准溶液15~20mL,于振荡器振摇4min,静置分层后,小心分出水相,并过滤于250mL锥形瓶中,加4滴甲基红指示剂和1滴亚甲基蓝指示剂,立即用氢氧化钠标准溶液滴定溶液由红紫色变为亮绿色为终点。
计算:
式中 N——有机皂化当量;
V——所取有机相(P
507煤油)试样体积,mL;
M
1——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V
1——氢氧化钠标准溶液消耗的体积,mL;
M
2——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V
2——盐酸标准溶液加入的体积数,mL。
注意事项
①所取盐酸体积数可随其有机皂化度的变化适当增减,一般使氢氧化钠消耗10~15mL为宜。
②有机皂化当量应为(0.540±0.005)mol/L。
试题二 氯化钡纯度的测定——硫酸钡重量法1. 适用范围
本法适用于工业氯化钡纯度的测定。
方法提要
在微酸性溶液中,加入硫酸生成硫酸钡沉淀,重量法测定。
试剂与仪器
①盐酸 1+9。
②硫酸 1+1;1+99。
③马弗炉。
操作步骤
准确称取0.2g氯化钡试样于300mL烧杯中,加入盐酸(1+9)10mL,以水稀释至200mL,加热至沸,在不断搅拌下,滴加5mL硫酸(1+1),沉淀保温1h,放置过夜。用慢速定量滤纸过滤,将沉淀全部转移到滤纸上,用硫酸(1+99)洗烧杯3次,洗沉淀8次以上至无氯离子(用硝酸银检查)。再用水洗1~2次,将沉淀置于已恒重的瓷坩埚中,灰化,于800℃马弗炉中灼烧40min,取出稍冷,放于干燥器中冷却至室温,称重。重复操作,直至恒重。
计算:
式中 m
1——空坩埚重,g;
m
2——坩埚加沉淀重,g;
m
0——试剂空白重,g;
m——称取试样重,g;
1.0471——硫酸钡换算成BaCl
2·2H
2O的系数。
注意事项
①灰化必须完全,否则易生成BaS,而使结果偏低。
②灼烧温度不宜过高,以免硫酸钡分解使结果偏低。
③要做平行样,同时做空白试验,在结果中扣除。
允许差
氯化钡含量/% |
允许差/% |
>98.00~99.80 |
0.50 |
试题三 氧化镁纯度的测定——EDTA容量法1. 适用范围
本法适用于工业氧化镁纯度的测定。
方法提要
用EDTA络合滴定法分别测定出氧化镁中CaO、CaO与MgO的合量,然后用合量减去CaO量。
试剂
①盐酸相对密度1.19。
②盐酸羟胺。
③三乙醇胺1+1(乙醇溶液)。
④钙指示剂1g钙指示剂与99g氯化钠混匀,研细。
⑤氢氧化钾40%溶液。
⑥EDTA标准溶液 0.02mol/L;0.1mol/L。
⑦氨性缓冲溶液 pH=10(氯化铵27g溶于适量水中,加15mol/L氨水197mL,稀释至500mL)。
⑧铬黑T指示剂 0.5%(0.5g铬黑T溶于75mL乙醇、25mIL三乙醇胺)。
操作步骤
称取0.5g试样于300mL烧杯中,加入20mL盐酸,加热溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取10mL试样两份分别放入两个300mL烧杯中,用水稀释至70mL左右。
(1)氧化钙的测定向上述一个烧杯中,加少许盐酸羟胺,5mL三乙醇胺,少许钙指示剂,加氢氧化钾溶液至pH≥12,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
(2)氧化钙和氧化镁合量的测定 向上述另一个300mL的烧杯中加少许盐酸羟胺、3mL三乙醇胺,10mL pH=10的氨性缓冲溶液,加约3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点。
计算:
式中 M
1——滴定钙镁合量EDTA标准溶液的浓度(0.1mol/L);
M
2——滴定钙量EDTA标准溶液的浓度(0.02mol/L);
V
1——滴定钙镁合量消耗标准溶液的体积数,mL;
V
10——滴定钙镁合量空白消耗标准溶液的体积数,mL;
V
2——滴定钙量消耗标准体积数,mL;
V
20——滴定钙量空白消耗标准溶液体积数,mL;
40.31——氧化镁摩尔质量,g/mol;
56.08——氧化钙摩尔质量,g/mol。
注意事项
①测定所用水均为二次蒸馏水,若试样溶解不清,待澄清后取清液测。
②测定氧化钙量和钙镁合量要做空白实验,并且扣除。
允许差
氧化镁含量/% |
允许差/% |
≥88.00 |
0.50 |
试题四 P507的测定1.
浓度的测定——酸碱滴定法 适用范围
本法适用于工业P
507浓度的测定。
方法提要
称取一定量的试样,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
试剂
①酚酞指示剂 0.2%,0.2g溶于100mL 60%乙醇中。
②氢氧化钠标准溶液0.3mol/L。
③无水乙醇。
操作步骤
称取1.0g试样于150mL干燥的锥形瓶中,加入20mL无水乙醇稀释,加酚酞指示剂2~3滴,用0.3mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,溶液由无色变为微红色。
计算:
式中 M——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定消耗氢氧化钠的体积,mL;
m——称取试样重,g。
注意事项
锥形瓶要在烘箱内烘干后使用,不可有水。
允许差
P507浓度/% |
允许差/% |
≥93.00 |
0.50 |
2.
萃取容量的测定——萃取、EDTA容量法 适用范围
本法适用于工业P
507萃取容量的测定。
方法提要
工业P
507经磺化煤油1+1稀释,用碳铵水进行皂化,皂化后的P
507溶液萃取稀土,通过测定有机相中的稀土浓度,即可知道P
507的萃取容量。
试剂
①磺化煤油工业级。
②碳铵水溶液2.3mol/L。
③混合氯化稀土溶液 200~250g/L(TREO)。
操作步骤
取桶装P
507溶液500mL,搅拌3min,取样测定P
507的摩尔浓度。根据测定结果,边搅拌边加入磺化煤油,将P
507最终配制成1.50mol/L。取100mL1.50mol/L P
507溶液于300mL烧杯中,边搅拌边加入一定量的碳铵溶液,充分搅拌至无气泡反应(约20~30min),观察澄清效果,8min内是否澄清。待澄清后用移液管将水相吸出,有机相加入混合氯化稀土溶液20mL(TREO:200~250g/L,pH=1.5~2),充分搅拌15~20min,澄清8min。需要有足够的澄清时间去澄清,取有机相分析稀土总量,有机相的稀土总量即为P
507的萃取容量。
注意事项
①P
507配制浓度要求为(1.50±0.01)mol/L。
②碳铵水测定浓度时要做平行样,取平均值。
③混合氯化稀土溶液要求清亮、无杂质。
④萃取稀土后的有机相澄清时间足够长是为了将有机相中的水相分离干净,以免结果偏低(有时需放置过夜)。
⑤有机相取两份分析稀土总量,取平均值。
⑥碳铵溶液加入量的计算
式中 V——碳酸氢铵溶液加入量,mL;
100——为100mL、1.50mol/L P
507溶液;
0.54——P
507皂化摩尔数,mol/L;
M——碳铵溶液的摩尔浓度,mol/L。
⑦P
507萃取容量一般为≥30g/L。