试题一 金属镧及其化合物中氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钇的测定——等离子体发射光谱法1. 适用范围(各元素以氧化物计)
元 素 | 测定范围/% |
CeO2 | 0.0050~0.50 |
Nd2O3 | 0.0030~0.30 |
Y2O3 | 0.0010~0.10 |
Pr6O11 | 0.0050~0.50 |
Sm2O3 | 0.0040~0.40 |
| |
方法提要 试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子激发,进行光谱测定。 试剂与仪器 ①盐酸1+1。 ②过氧化氢30%。 ③硝酸 1+1。 ④氩气>99.99%。 ⑤氧化镧标准溶液称取2.0000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.999%),置于200mL烧杯中,加20mL盐酸(1+1),低温加热溶解后冷却至室温,溶液移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10mg氧化镧。 ⑥氧化铈标准溶液称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(1+1),加5mL过氧化氢,低温加热溶解后赶尽过氧化氢,冷却至室温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1mg氧化铈。 ⑦氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钇标准溶液称取0.1000g经900℃灼烧1h的>99.99%的相应的氧化物,置于4个100mL烧杯中,各加入10mL盐酸(1+1),低温加热溶解并冷却至室温,溶液移入4个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。溶液分别为1mL含1mg氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钇。 ⑧氧化钇标准溶液称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钇(>99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(1+1),低温加热溶解后冷却至室温,溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100μg氧化钇。 ⑨ICPS-7500计算机控制顺序扫描单色仪:倒数线色散率不大于0.26nm/mm。氩等离子体光源,使用功率1.2kW。 工作条件 氩气流量:冷却气流量14L/min,等离子气流量1.2L/min,载气流量0.7L/min,清洗气流量3.5L/min。观测高度为线圈上方15mm。雾化器提升量1mL/min,水冲洗时间10s,样品冲洗时间40s。 标准溶液的配制 (1)母液的配制准确称取10.00mL氧化铈(1mg/mL)、10.00mL氧化镨标准溶液(1mg/mL),6.00mL氧化钕(1mg/mL)、8.00mL氧化钐标准溶液(1mg/mL)、20.00mL氧化钇标准溶液(100μg/mL)于200mL容量瓶中,加入20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀。 母液成分:
CeO2/(μg/mL) | Pr6O11/(μg/mL) | Nd2O3/(μg/mL) | Sm2O3/(μg/mL) | Y2O3/(μg/mL) |
50 | 50 | 30 | 40 | 10 |
(2)测样用标准溶液的配制 准确移取20.00mL母液于200mL容量瓶中,加入20.00mL10mg/mL氧化镧标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样1;准确移取10.00mL母液于200mL容量瓶中,加入20.00mL10mg/mL氧化镧标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样2;准确移取20.00mL标样1于200mL容量瓶中,加入18.00mL 10mg/mL氧化镧标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样3;准确移取20.00mL标样2于200mL容量瓶中,加入18.00mL 10mg/mL氧化镧标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样4;准确移取20.00mL标样3于200mL容量瓶中,加入18.00mL 10mg/mL氧化镧标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样5。 标准样品成分:
标样 | La2O3 /(μg/mL) | CeO2 /(μg/mL) | Pr6O11 /(μg/mL) | Nd2O3 /(μg/mL) | Sm2O3 /(μg/mL) | Y2O3 /(μg/mL) |
1 | 1000 | 5 | 5 | 3 | 4 | 1 |
2 | 1000 | 2.5 | 2.5 | 1.5 | 2 | 0.5 |
3 | 1000 | 0.5 | 0.S | 0.3 | 0.4 | 0.1 |
4 | 1000 | 0.25 | 0.25 | 0.15 | 0.20 | 0.05 |
5 | 1000 | 0.05 | 0.05 | 0.03 | 0.04 | 0.01 |
操作步骤
(1)分析试液的制备 准确称取0.0853g金属试样,置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(1+1),低温加热溶解后冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待测。
(2)仪器操作
①打开主机电源,预热4~5h,分光室内温度要达到38℃;
②打开冷却水箱、高频电源,开启排风扇;
③打开真空泵电源,使真空度达到真空区域;
④ICP点火,在真空泵+水溶液条件下计算机控制点火;
⑤ICP点火后,需要稳定约30min,然后进行波长校正;
⑥按照仪器工作条件进行分析;
⑦分析完毕后,依次进行ICP灭火、关闭真空泵、关闭高频电源、5min后关闭冷却水箱、关闭排风扇;
⑧仪器主机电源常开,这样可以节省预热时间(当设备一周以上不使用时,可以关掉主机电源)。
(3)测定将标准溶液中氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钇的浓度输入计算机,分析线输入计算机。按照模式二(直接方式)测定。根据标准溶液和分析试液的强度值,由计算机计算,校正并输出各元素的浓度。
各元素分析线:
元 素 |
分析线/nm |
Ce |
446.021 |
Pr |
440.884 |
Nd |
445.157 |
Sm |
330.637 |
Y |
324.228 |
|
|
计算:
式中 A
i%——待测稀土元素的含量;
W
i——待测稀土元素氧化物转化为单质的系数;
C
i——待测稀土元素氧化物的浓度,μg/mL;
m——称取试样的质量,g。
注意事项
①测定标准溶液前先用混标进行寻峰,混标的配制法:准确称取20mL母液于200mL容量瓶中,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀。
②本法也适用于氧化镧、氯化镧等纯度的测定,保持被测液TREO浓度1mg/mL。
③金属镧纯度的计算为100%减去5个稀土杂质的含量。
允许差
含量范围/% |
相对误差/% |
0.0010~0.0050 |
30 |
>0.0050~0.010 |
25 |
>0.010~0.040 |
20 |
>0.040~0.10 |
15 |
>0.10~0.50 |
10 |
|
|
试题二 金属铈及其化合物中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钇的测定——等离子体发射光谱法1. 适用范围(各元素以氧化物计)
元 素 | 测定范围/% |
La2O3 | 0.010~1.0 |
Nd2O3 | 0.0050~0.50 |
Y2O3 | 0.0010~0.10 |
Pr6O11 | 0.0050~0.50 |
Sm2O3 | 0.0050~0.50 |
| |
方法提要 试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。 试剂与仪器 ①盐酸 1+1。 ②硝酸 1+1。 ③过氧化氢30%。 ④氩气>99.99%。 ⑤氧化铈标准溶液称取2.0000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.999%),于200mL烧杯中,加入20mL硝酸(1+1),10mL过氧化氢,低温溶解后赶尽过氧化氢,冷却至室温,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10mg氧化铈。 ⑥氧化镧标准溶液称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(1+1),低温加热溶清后冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。 ⑦氧化钕标准溶液 1mg/mL(>99.99%)。 ⑧氧化镨标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 ⑨氧化钐标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 ⑩氧化钇标准溶液100μg/mL(>99.99%)。 ⑥ICPS-7500计算机控制顺序扫描单色仪倒数线色散率不大于0.26nm/mm。氩等离子体光源,使用功率1.2kw。 工作条件 氩气流量:冷却气流量14L/min,等离子气流量1.2L/min,载气流量0.7L/min,清洗气流量3.5L/min。观测高度为线圈上方15mm。雾化器提升量1mL/min,水冲洗时间10s,样品冲洗时间40s。 标准溶液的配制 (1)母液的配制 准确移取20.00mL氧化镧(1mg/mL),10.00mL氧化镨、氧化钕、氧化钐标准溶液(1mg/mL),20.00mL氧化钇标准溶液(100μg/mL)于200mL容量瓶中,加入20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀。 母液成分:
La2O3/(μg/mL) | Pr6O11/(μg/mL) | Nd2O3/(μg/mL) | Sm2O3/(μg/mL) | Y2O3 /(μg/mL) |
100 | 50 | 50 | 50 | 10 |
(2)测样用标准溶液的配制 准确移取20.00mL母液于200mL容量瓶中,加入20.00mL10mg/mL氧化铈标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样1;准确移取10.00mL母液于200mL容量瓶中,加入20.00mL10mg/mL氧化铈标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样2;准确移取20.00mL标样1于200mL容量瓶中,加入18.00mL 10mg/mL氧化铈标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样3;准确移取20.00mL标样3于100mL容量瓶中,加入8.00mL 10mg/mL氧化铈标准溶液,加10mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样4;准确移取20.00mL标样3于200mL容量瓶中,加入18.00mL 10mg/mL氧化铈标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样5。 标准样品成分:
标样 | CeO2 /(μg/mL) | La2O3 /(μg/mL) | Pr6O11 /(μg/mL) | Nd2O3 /(μg/mL) | Sm2O3 /(μg/mL) | Y2O3 /(μg/mL) |
1 | 1000 | 10 | 5 | 5 | 5 | 1 |
2 | 1000 | 5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 0.5 |
3 | 1000 | 1 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.1 |
4 | 1000 | 0.2 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.02 |
5 | 1000 | 0.1 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.010 |
操作步骤
(1)分析试液的制备 准确称取0.0814g金属试样,置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(1+1),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待测。
(2)仪器操作略。
(3)测定将标准溶液中镧、镨、钕、钐、钇的浓度输入计算机,分析线输入计算机。按照模式二(直接方式)测定。根据标准溶液和分析试液的强度值,由计算机计算,校正并输出各元素的浓度。
各元素分析线:
元 素 |
分析线/nm |
La |
333.749 |
Pr |
422.533 |
Nd |
445.157 |
Sm |
359.260 |
Y |
417.755 |
|
|
计算:
式中 A
i%——待测稀土元素的含量;
C
i——待测稀土元素氧化物的浓度,μg/mL;
W
i——待测稀土元素氧化物转化为单质的系数;
m——称取试样的质量,g。
注意事项
①测定标准溶液前先用混标进行寻峰,混标的配制法:准确移取20mL母液于200mL容量瓶中,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀。
②本法也适用于氧化铈、氯化铈等纯度的测定,保持被测液TREO浓度1mg/mL。
③金属铈纯度的计算为100%减去5个稀土杂质含量。
允许差
氧化物 |
含量范围/% |
相对误差/% |
氧化镧 |
0.01~0.10 |
20 |
>0.10~0.50 |
15 |
>0.50~1.0 |
10 |
氧化镨 氧化钕 氧化钐 |
0.0050~0.010 |
25 |
>0.010~0.10 |
20 |
>0.10~0.50 |
15 |
氧化钇 |
0.0010~0.0050 |
30 |
>0.0050~0.010 |
25 |
>0.010~0.10 |
20 |
试题三 金属镨及其化合物中氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化钐、氧化钇的测定——等离子体发射光谱法1. 适用范围(各元素以氧化物计)
元 素 | 测定范围/% |
La2O3 | 0.010~0.25 |
Nd2O3 | 0.032~0.80 |
Y2O3 | 0.010~0.25 |
CeO2 | 0.010~0.25 |
Sm2O3 | 0.010~0.25 |
| |
方法提要 试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。 试剂与仪器 ①盐酸 1+1。 ②硝酸 1+1。 ③过氧化氢30%。 ④氩气>99.99%。 ⑤氧化镨标准溶液称取2.0000g经900℃灼烧1h的氧化镨(>99.999%),置于200mL烧杯中,加20mL盐酸(1+1),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10mg氧化镨。 ⑥氧化镧标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 ⑦氧化铈标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 ⑧氧化钕标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 ⑨氧化钐标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 ⑩氧化钇标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 (11)ICPS-7500计算机控制顺序扫描单色仪倒数线色散率不大于0.26nm/mm。氩等离子体光源,使用功率1.2kW。 工作条件 氩气流量:冷却气流量14L/min,等离子气流量1.2L/min,载气流量0.7L/min,清洗气流量3.5L/min。观测高度为线圈上方15mm。雾化器提升量1mL/min,水冲洗时间10s,样品冲洗时间40s。 标准溶液的配制 (1)母液的配制 准确移取5.00mL氧化镧(1mg/mL)、5.00mL氧化铈(1mg/mL)、16.00mL氧化钕(1mg/mL)、5.00mL氧化钐(1mg/mL)、5.00mL氧化钇(1mg/mL)标准溶液于200mL容量瓶中,加入20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀。 母液成分:
La2O3(μg/mL) | CeO2(μg/mL) | Nd2O3(μg/mL) | Sm2O3(μg/mL) | Y2O3(μg/mL) |
25 | 25 | 80 | 25 | 25 |
(2)测样用标准溶液的配制 准确移取20.00mL母液于200mL容量瓶中,加入20.00mL10mg/mL氧化镨标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样1;准确移取10.00mL母液于200mL容量瓶中,加入20.00mL10mg/mL氧化镨标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样2;准确移取20.00mL标样1于200mL容量瓶中,加入18.00mL10mg/mL氧化镨标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样3;准确移取10.00mL标样1于250mL容量瓶中,加入24.00mL10mg/mL氧化镨标准溶液,加25mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样4。 标准样品成分:
标样 | Pr6O11 /(μg/mL) | La2O3 /(μg/mL) | CeO2 /(μg/mL) | Nd2O3 /(μg/mL) | Sm2O3 /(μg/mL) | Y2O3 /(μg/mL) |
1 | 1000 | 2.5 | 2.5 | 8 | 2.5 | 2.5 |
2 | 1000 | 1.25 | 1.25 | 4 | 1.25 | 1.25 |
3 | 1000 | 0.25 | 0.25 | 0.8 | 0.25 | 0.25 |
4 | 1000 | 0.10 | 0.10 | 0.32 | 0.10 | 0.10 |
操作步骤
(1)分析试液的制备 准确称取0.0828g金属试样,置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(1+1),低温加热溶解并冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待测。
(2)仪器操作略。
(3)测定将标准溶液中镧、铈、钕、钐、钇的浓度输入计算机,分析线输入计算机。按照模式二(直接方式)测定。根据标准溶液和分析试液的强度值,由计算机计算,校正并输出各元素的浓度。
各元素分析线:
元 素 |
分析线/nm |
La |
333.749 |
Ce |
446.021 |
Nd |
445.157 |
Sm |
446.734 |
Y |
324.228 |
|
|
计算:
式中 A
i——待测稀土元素的含量,%;
W
i——待测稀土元素氧化物转化为单质的系数;
C
i——待测稀土元素氧化物的浓度,μg/mL;
m——称取试样的质量,g。
注意事项
①测定标准溶液前先用混标进行寻峰,混标的配制法:准确移取20mL母液于200mL容量瓶中,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀。
②本法也适用于氧化镨、氯化镨等纯度的测定,保持被测液TREO浓度1mg/mL。
③金属镨纯度的计算为100%减去5个稀土杂质含量。
允许差
氧化物 |
含量范围/% |
相对误差/% |
氧化钕 |
0.032~0.10 |
25 |
>0.10~0.30 |
20 |
>0.30~0.80 |
15 |
氧化镧、氧化铈 氧化钐、氧化钇 |
0.010~0.025 |
30 |
>0.025~0.10 |
25 |
>0.10~0.25 |
20 |