试题一 金属钕及其化合物中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钐、氧化钇的测定——等离子体发射光谱法1. 适用范围(各元素以氧化物计)
元 素 | 测定范围/% |
La2O3 | 0.010~0.20 |
Pr6O11 | 0.020~0.40 |
Y2O3 | 0.010~0.20 |
CeO2 | 0.010~0.20 |
Sm2O3 | 0.010~0.20 |
| |
方法提要 试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。 试剂与仪器 ①盐酸 1+1。 ②硝酸 1+1。 ③过氧化氢30%。 ④氩气>99.99%。 ⑤氧化钕标准溶液称取2.0000g经900℃灼烧1h的氧化钕(>99.999%),置于200mL烧杯中,加20mL盐酸(1+1),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10mg氧化钕。 ⑥氧化镧标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 ⑦氧化铈标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 ⑧氧化镨标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 ⑨氧化钐标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 ⑩氧化钇标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 (11)ICPS-7500计算机控制顺序扫描单色仪倒数线色散率不大于0.26nm/mm。氩等离子体光源,使用功率1.2kW。 工作条件 氩气流量:冷却气流量14L/min,等离子气流量1.2L/min,载气流量0.7L/min,清洗气流量3.5L/min。观测高度为线圈上方15mm。雾化器提升量1mL/min,水冲洗时间10s,样品冲洗时间40s。 标准溶液的配制 (1)母液的配制 准确移取1mg/mL的氧化镧、氧化铈、氧化钐、氧化钇各5.00mL,10.00mL 1mg/mE氧化镨标准溶液于250mL容量瓶中,加入25mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀。 母液成分:
La2O3 /(μg/mL) | CeO2 /(μg/mL) | Pr6O11 /(μg/mL) | Sm2O3 /(μg/mL) | Y2O3 /(μg/mL) |
20 | 20 | 40 | 20 | 20 |
(2)测样用标准溶液的配制 准确移取20.00mL母液于200mL容量瓶中,加入20.00mL 10mg/mL氧化钕标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样1;准确移取10.00mL母液于200mL容量瓶中,加入20.00mL 10mg/mL氧化镨标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样2;准确移取20.00mL标样1于200mL容量瓶中,加入18.00mL 10mg/mL氧化钕标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样3;准确移取20.00mL标样2于200mL容量瓶中,加入18.00mL 10mg/mL氧化钕标准溶液,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样4。 标准样品成分:
标样 | Nd2O3 /(μg/mL) | La2O3 /(μg/mL) | CeO2 /(μg/mL) | Pr6O11 /(μg/mL) | Sm2O3 /(μg/mL) | Y2O3 /(μg/mL) |
1 | 1000 | 2 | 2 | 4 | 2 | 2 |
2 | 1000 | 1 | 1 | 2 | 1 | 1 |
3 | 1000 | 0.2 | 0.2 | 0.4 | 0.2 | 0.2 |
4 | 1000 | 0.1 | 0.1 | 0.2 | 0.1 | 0.1 |
操作步骤
(1)分析试液的制备 准确称取0.0857g金属试样,置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(1+1),低温加热溶解后冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待测。
(2)仪器操作略。
(3)测定将标准溶液中镧、铈、镨、钐、钇的浓度输入计算机,分析线输入计算机。按照模式三(波长固定方式)测定。根据标准溶液和分析试液的强度值,由计算机计算,校正并输出各元素的浓度。
各元素分析线:
元 素 |
分析线/nm |
La |
398.852 |
Ce |
413.380 |
Pr |
440.884 |
Sm |
330.637 |
Y |
324.228 |
|
|
计算:
式中 A
i——待测稀土元素的含量,%;
C
i——待测稀土元素氧化物的浓度,μg/mL;
W
i——待测稀土元素氧化物转化为单质的系数;
m——称取试样的质量,g。
注意事项
①测定标准溶液前先用混标进行寻峰,混标的配制法:准确移取20mL母液于200mL容量瓶中,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀。
②本法也适用于氧化钕、氯化钕等纯度的测定,保持被测液TREO浓度1mg/1mL。
③金属钕纯度的计算为100%减去5个稀土杂质含量。
允许差
氧化物 |
含量范围/% |
相对误差/% |
氧化镨 |
0.020~0.050 |
25 |
>0.050~0.10 |
20 |
>0.10~0.40 |
15 |
氧化镧、氧化铈 氧化钐、氧化钇 |
0.010~0.050 |
25 |
>0.050~0.10 |
20 |
>0.10~0.20 |
15 |
试题二 少铕金属及其化合物配分的测定——等离子体发射光谱法1. 适用范围(各元素以氧化物计)
元 素 | 测定范围/% |
La2O3 | 25~30 |
Pr6O11 | 4~8 |
Sm2O3 | 0.030~0.30 |
CeO2 | 45~55 |
Nd2O3 | 15~20 |
| |
方法提要 试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。 试剂与仪器 ①盐酸 1+1。 ②硝酸1+1。 ③过氧化氢30%。 ④氩气>99.99%。 ⑤氧化钐标准溶液1mg/mL(>99.99%)、100μg/mL、10μg/mL。 ⑥氧化钕标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 ⑦氧化镨标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 ⑧氧化铈标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 ⑨氧化镧标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 ⑩ICPS-7500计算机控制顺序扫描单色仪倒数线色散率不大于0.26nm/mm。氩等离子体光源,使用功率1.2kW。 工作条件 氩气流量:冷却气流量14L/min,等离子气流量1.2L/min,载气流量0.7L/min,清洗气流量3.5L/min。观测高度为线圈上方15mm。雾化器提升量1mL/min,水冲洗时间10s,样品冲洗时间40s。 标准溶液的配制 母液成分:
La2O3 /(μg/mL) | CeO2 /(μg/mL) | Pr6O11 /(μg/mL) | Nd2O3 /(μg/mL) | Sm2O3 /(μg/mL) |
2700 | 5100 | 600 | 1600 | 30 |
测样用标准溶液的配制:准确移取20.00mL母液于200mL容量瓶中,加入20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样1;准确移取10.00mL母液于200mL容量瓶中,加20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样2;准确移取20.00mL标样1于200mL容量瓶中,加入20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样3。 标准样品成分:
标样 | La2O3 /(μg/mL) | CeO2 /(μg/mL) | Pr6O11 /(μg/mL) | Nd2O3 /(μg/mL) | Sm2O3 /(μg/mL) |
1 | 270 | 510 | 60 | 160 | 3 |
2 | 135 | 255 | 30 | 80 | 1.5 |
3 | 27 | 51 | 6 | 16 | 0.3 |
操作步骤
(1)分析试液的制备 准确称取0.0858g金属试样,置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(1+1),低温加热溶解,取下冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待测。
(2)仪器操作略。
(3)测定将标准溶液中镧、铈、镨、钕、钐的浓度输入计算机,分析线输入计算机。按照模式一(峰值搜索方式)测定。根据标准溶液和分析试液的强度值,由计算机计算,校正并输出镧、铈、镨、钕的浓度。钐需要另外测定,测试标准及方法同少铕液中钐的测定。
各元素分析线:
元 素 |
分析线/nm |
La |
333.749 |
Ce |
413.765 |
Pr |
422.533 |
Nd |
445.1 57 |
计算:
式中 A
i——待测稀土元素的配分量,%;
C
i——待测稀土元素氧化物的浓度,μg/mL;
W
i——待测稀土元素氧化物转化为单质的系数;
∑C
i——各稀土元素氧化物的浓度之和,μg/mL;
W
i——变为稀土金属元素浓度之和的换算系数;
99.8%——5个稀土元素占总稀土的量,其他稀土按0.2%计。
注意事项
本法也适用于少铕氧化物、少铕氯化稀土样品配分量的测定,保持被测液TREO为1mg/mL。
允许差
元 素 |
允许差 |
La2O3 |
0.60 |
CeO2 |
0.70 |
Pr6O11 |
0.30 |
Nd2O3 |
0.40 |
Sm2O3 |
25%(相对误差) |
|
|
试题三 少钕金属及其化合物配分的测定——等离子体发射光谱法1. 适用范围(各元素以氧化物计)
元 素 | 测定范围/% |
La2O3 | 28~33 |
Pr6O11 | 5~8 |
CeO2 | 55~62 |
Nd2O3 | 0.20~1.0 |
方法提要
试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。 试剂与仪器 ①硝酸 1+1。 ②过氧化氢30%。 ③盐酸1+1。 ④氩气>99.99%。 ⑤氧化钕标准溶液1mg/mL(>99.99%)。 ⑥氧化镨>99.99%,900℃灼烧1h。 ⑦氧化铈>99.99%,900℃灼烧1h。 ⑧氧化镧>99.99%,900℃灼烧1h。 ⑨ICPS-7500计算机控制顺序扫描单色仪倒数线色散率不大于0.26nm/mm。氩等离子体光源,使用功率1.2kW。 工作条件 氩气流量:冷却气流量14L/min,等离子气流量1.2L/min,载气流量0.7L/min,清洗气流量3.5L/min。观测高度为线圈上方15mm,雾化器提升量1mL/min。水冲洗时间10s,样品冲洗时间40s。 标准溶液的配制 (1)母液的配制准确称取1.6000g氧化镧于200mL烧杯中,加15mL盐酸(1+1),低温加热溶清后冷却至室温;准确称取3.0000g氧化铈于200mL烧杯中,加入20mL硝酸(1+1)、10mL过氧化氢,低温加热,溶清并赶尽过氧化氢,冷却至室温;准确称取0.4000g氧化镨于200mL烧杯中,加10mL盐酸(1+1),低温加热溶清后冷却至室温。将上述三种溶液全部移入500mL容量瓶中,并且准确移取25.00mL 1mg/mL氧化钕于上述容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
母液成分:
La2O3/(μ/mL) | CeO2/(μg/mL) | Pr6O11/(μg/mL) | Nd2O3/(μg/mL) |
3200 | 6000 | 800 | 50 |
(2)测样用标准溶液的配制 准确移取20.00mL母液于200mL容量瓶中,加入20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样1;准确移取10.00mL母液于200mL容量瓶中,加入20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样2;准确移取20.00mL标样1于200mL容量瓶中,加入20mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀,制得标样3。
标准样品成分:
标 样 | La2O3 /(μg/mL) | CeO2 /(μ/mL) | Pr6O11 /(μg/mL) | Nd2O3 /(μg/mL) |
1 | 320 | 600 | 80 | 5.0 |
2 | 160 | 300 | 40 | 2.5 |
3 | 32 | 60 | 8 | 0.5 |
操作步骤
(1)分析试液的制备 准确称取0.0858g金属试样于100mL烧杯中,加10mL盐酸(1+1),低温加热溶解,取下冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待测。
(2)仪器操作略。
(3)测定将标准溶液中镧、铈、镨、钕的浓度输入计算机,分析线输入计算机。按照模式一(峰值搜索方式)测定,根据标准溶液和分析试液的强度值,由计算机计算,校正并输出镧、铈、镨、钕的浓度。
各元素分析线:
元 素 |
分析线/nm |
La |
333.749 |
Ce |
413.765 |
Pr |
422.533 |
Nd |
445.157 |
计算:
式中 A
i——待测稀土元素的配分量,%;
C
i——待测稀土元素氧化物的浓度,μg/mL;
W
i——待测稀土元素氧化物转化为单质的系数;
∑C
i——各稀土元素氧化物的浓度之和,μg/mL;
W
i——变为稀土金属元素浓度之和的换算系数;
99.8%——5个稀土元素占总稀土的量,其他稀土按0.2%计。
注意事项
本法也适用于少钕氧化物、少钕氯化稀土样品配分量的测定,保持被测液TREO为1mg/mL。
允许差
元 素 |
允许差 |
La2O3 |
0.60 |
CeO2 |
0.70 |
Pr6O11 |
0.30 |
Nd2O3 |
15%(相对误差) |