一、思考题1. 什么是比对?
比对是“在规定条件下,对相同准确度等级或指定不确定度范围的同种测量仪器复现的量值之间比较的过程”。
比对是指两个或两个以上实验室,在一定时间范围内,按照预先规定的条件,测量同一个性能稳定的传递标准器,通过分析测量结果的量值,确定量值的一致程度,确定该实验室的测量结果是否在规定的范围内,从而判断该实验室量值传递的准确性的活动。
2. 什么是能力验证?
能力验证是利用实验室间比对确定实验室的校准/检测能力或检查机构的检测能力。任何用于监视实验室能力的实验室间比对和测量审核的活动称为能力验证活动。能力验证活动包括能力验证计划、实验室间比对和测量审核。能力验证计划是为保证实验室在特定检测、测量或校准领域的能力而设计和运作的实验室间比对。
3. 主导实验室在比对中应承担哪些职责?
主导实验室是在比对中起主导作用的实验室,其承担的责任如下:
(1)预先估计比对的有效性,设计或选择比对结果明确、可靠、溯源性清晰的比对方案;
(2)确定稳定、可靠的传递标准及适当的传递方式;
(3)开展前期实验,包括但不限于传递标准的重复性、均匀性和稳定性实验以及运输特性实验;
(4)对传递标准采取必要的包装措施,保证传递过程的安全;
(5)澄清或解释比对实施方案,协调或解决比对过程中出现的问题,监督比对实验进程。记录比对过程,特别是可能引起争议和分歧的问题的处理过程;
(6)汇总参比实验室的实验数据及相关资料,分析结果,编写比对总结报告;
(7)遵守保密规定。
4. 参加实验室在比对中应承担哪些职责?
参加比对的实验室,又称参比实验室,应承担的职责如下:
(1)当收到比对组织者发布的比对计划时,应按要求及时书面表明是否参加比对;
(2)参与比对实施方案的讨论并对确定的比对实施方案正确理解;
(3)按比对实施方案要求接收和交送(或发运)传递标准,确保其安全和完整,如出现意外情况,应及时报告主导实验室;
(4)按比对实施方案的进度完成比对工作,并记录比对过程。按时向主导实验室上报比对原始数据、测量结果及其不确定度;
(5)参与比对总结报告的讨论,参加比对总结会及相关技术活动;
(6)遵守有关比对的保密规定。
5. 比对实施方案应包括哪些内容?
比对实施方案应包括以下几方面的内容:概述、总体描述、实验室、传递标准(或样品)描述、传递路线及比对时间、传递标准(或样品)的运输和使用、传递标准(或样品)的交接、比对方法和程序、意外情况处理程序、记录格式、参比实验室报告、参考值及数据处理方法、保密规定及其他注意事项等内容。
6. 参加实验室在本实验室的比对实验结束时应提交哪些材料?
提交资料内容以比对实施方案要求为准。国内比对一般应包含以下资料:
(1)实验室在比对实施方案规定的时间范围内将比对结果的报告以恰当和有效的方式提交给主导实验室。
(2)报告应包含比对原始数据复印件。注意:对删除的数据应保留痕迹,使其清晰可辨别。
(3)实验室应将比对结果以比对仪器的校准报告的形式提交。
(4)报告应包含测量结果的不确定度,并附不确定度分析报告。
(5)为了更好地进行比对结果分析,比对实施方案中可以要求参比实验室提供标准器证书复印件等文件。
7. 如何评价比对结果?
(1)比对结果的评价方法和依据取决于比对的目的,由主导实验室提出,参比实验室同意后确定。
(2)对比对结果通常用比对判据E
n值进行评价,E
n值又称归一化偏差,为各实验室比对结果与参考值的差值与该差值的不确定度之比。
式中:k——包含因子,一般情况下k=2;
u
i——第i个测量点上Y
ji-Y
ri的标准不确定度;
当u
ri,u
ei与u
ji相互无关或相关较弱时
式中:u
ei——传递标准在第i个测量点上在比对传递环节引入的不确定度。
比对测量结果一致性评定原则:
|E
n|≤1参比实验室的测量结果与参考值之差与不确定度之比在合理的预期范围内,比对结果可以接受;
|E
n|>1参比实验室的测量结果与参考值之差与不确定度之比超出合理的预期,应分析原因。
8. 期间核查的目的是什么?
期间核查是指“根据规定程序,为了确定计量标准、标准物质或其他测量仪器是否保持其原有状态而进行的操作”。期间核查的目的是在两次校准或检定之间的时间间隔内保持测量仪器检定或校准状态的可信度。
9. 期间核查的对象是什么?
期间核查的对象是测量仪器,包括计量基准、计量标准、辅助或配套的测量设备等。
10. 期间核查与校准、检定有什么区别?
期间核查与校准、检定的区别表现在:
(1)校准或检定是在标准条件下,通过计量标准确定测量仪器的校准状态。而期间核查是在两次校准或检定之间,在实际工作的环境条件下,对同一核查标准进行定期或不定期的测量,考察测量数据的变化情况,以确认其校准状态是否继续可信。
(2)校准或检定必须由有资格的计量技术机构用经考核合格的计量标准按照规程或规范的方法进行。期间核查是由本实验室人员使用自己选定的核查标准按照自己制定的核查方案进行。
(3)校准或检定是用高一级计量标准对测量仪器的计量性能进行评估,以获得该仪器量值的溯源性。而期间核查只是在使用条件下考核测量仪器的计量特性有无明显变化,由于核查标准一般不具备高一级计量标准的性能和资格,所以这种核查不具有溯源性。
(4)期间核查不是缩短校准或检定周期后的一种校准或检定,而是用一种简便的方法对测量仪器是否依然保持校准或检定状态进行的确认。而校准或检定是要评价测量仪器的计量特性,需要控制各种因素的影响,所用的计量标准的准确度高于被检仪器的准确度。
(5)期间核查可以为制定合理的校准间隔提供依据或参考。
11. 持续进行了期间核查,是否可以不进行校准了?
无论是否进行期间核查,必须定期进行周期检定或校准,实现量值溯源性。期间核查不可以代替周期校准或检定。
校准或检定的核心是用计量标准对测量仪器的计量性能进行评估,以获得仪器量值的溯源性,以保证测量仪器量值与其他同类仪器量值统一。
利用稳定的核查标准进行的核查,只是观察被核查仪器校准状态是否有变化,它是在两次检定或校准期间内检查测量仪器可信度的一个好办法,但由于核查标准一般不具备高一级计量标准的性能和资格,所以这种核查不具有溯源性。
12. 某实验室要制定一个机械天平的期间核查方案,基本确定:机械天平每三月对1.0000g,100.0000g两个点进行一次核查,请你考虑并给出一个核查方案的初稿。
(1)选用1克,100克两个二等克组砝码作为核查标准。
(2)对机械天平1.0000g,100.0000g两个秤量点作为核查点。
(3)用1克,100克二等克组砝码对机械天平两个秤量点分别进行k=10次重复性测量,确定参考值,得到
式中:y
s——参考值;
δ
0——由检定或校准证书给出的砝码误差;
——砝码对天平进行10次重复测量所得的算术平均值。
(4)进行第一次期间核查,测量并记录m次(m可以不等于k)重复测量的数据,得到算术平均值
。
(5)三个月后重复上述期间核查的步骤,直到n次核查,得到各次核查的核查数据:
(6)以机械天平的最大允许误差Δ或扩展不确定度U确定核查控制的上限、下限,绘制出机械天平的期间核查曲线。
(7)核查记录格式。
(8)核查结论的判断原则。
(9)发现问题时可能采取的措施以及核查时的其他要求。
13. 通常的期间核查方法是什么?如何画核查曲线图?
通常的期间核查方法如下:
(1)设备经高一等级计量标准检定或校准后,立即进行一组附加测量,将参考值y
s赋予核查标准。即用被核查对象测量核查标准得到y
0值,由检定证书或校准证书查找到相应的示值误差δ,用下式确定参考值y
s 式中,
是被核查的测量仪器对核查标准进行k次(通常取k≥10)重复测量所得的算术平均值。
检定或校准后立即进行附加测量的目的是保持校准状态,防止引入因仪器不稳定等因素带来的误差。
(2)隔一段时间(大于一个月)后,进行第一次期间核查,测量并记录m次(m可以不等于k)重复测量的数据,得到算术平均值
。
(3)每隔一段时间(大于一个月)重复上述期间核查步骤,直到n次核查,得到各次核查的核查数据:
(4)以被核查的测量仪器的最大允许误差(Δ)或计量标准的扩展不确定度(U)确定核查控制的上、下限,绘制测量设备期间核查曲线,图中给出参考值y
s以及控制区间[上限,下限]:[y
s-Δ,y
s+Δ]或[y
s-U,y
s+U]。如果绘制的是一个检定周期(或校准间隔)内的曲线图,时间轴可以月份为单元;如果绘制历年的期间核查曲线,则时间轴以年份为单元。
如果确实不存在稳定的核查标准,实验室不能进行期间核查,此时可依据历年检定/校准证书的数据来绘制稳定性考核曲线,时间轴以年份为单元。如下图所示。
测量设备期间核查曲线
14. 什么是型式评价?
型式评价[type(pattern) evaluation]是指“根据文件要求对测量仪器指定型式的一个或多个样品性能所进行的系统检查和试验,并将其结果写入型式评价报告中,以确定是否可对该型式予以批准”。其目的是为型式批准提供技术数据和技术评价,作为给予或拒绝给予所申请的计量器具型式批准的依据。
15. 型式评价在计量具器管理中的作用是什么?
型式评价[type(pattern) evaluation]是指“根据文件要求对测量仪器指定型式的一个或多个样品性能所进行的系统检查和试验,并将其结果写入型式评价报告中,以确定是否可对该型式予以批准”。
型式评价是法制计量领域中的计量技术活动之一,其目的是为型式批准提供技术数据和技术评价,作为给予或拒绝给予所申请的计量器具型式批准的依据。
型式评价作为计量技术活动,要求科学严谨。无论什么机构承担型式评价工作,应执行统一的标准和要求。