训练步骤
1)先完整阅读这一训练的各项要求和步骤。
2)配制试验溶液
①用吸量管取1.0mg/mL镁标准储备液10.00mL于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。此溶液含镁量为0.10mg/mL。
②准确移取0.10mg/mL镁标准溶液5.00mL于100mL容量瓶中并稀释至标线,此溶液为含0.0050mg/mL的镁标准溶液。
③用0.0050mg/mL的镁标准溶液配制100mL0.301μg/mL镁标准溶液。
3)检查气源辅助设备的安放位置和周围环境。
注意:空压机应距离仪器数米远,放在通风良好、洁净的地方,连接软管不应靠近热源。高压钢瓶(如乙炔、氧化亚氮)必须放在通风良好的环境中,周围3m内禁绝烟火,以免发生意外事故。检查水封管水封情况。若需要加水,按如下步骤进行:取下燃烧器,从预混合室的“脖子“上慢慢注入一定体积的水,使废液排放管内形成水柱,然后再装回燃烧器。
4)选择镁空心阴极灯,并小心安装好。开启仪器电源开关、灯电源开关,预热镁空心阴极灯,并调整至最佳位置。
5)调节波长在285.2nm附近,旋转波长手调轮到能量指示最大。
6)调节燃烧器位置,将“方式”开关置于吸光度,信号开关置.于“连接”按下调0旋钮,使显示为“0.000”。旋动燃烧器上下调节钮,使燃烧器慢慢上升直至有吸光度显示,再旋动燃烧器上下调节钮,慢慢降低燃烧器,使显示恰好为零,再将旋钮逆时针方向转动半圈,使燃烧器进一步降低,这是许多元素分析的最佳高度。
7)打开通风机开关,通风10min。
8)点燃空气-乙炔焰,调节空气.乙炔流量比例(乙炔流量为1L/min,空气流量为5.5L/min),并用去离子水喷雾。
注意:在点火时,应尽量远离燃烧器,以防止万一发生爆炸时受伤。若发生爆炸,不要慌张,因为预混合室的体积较小,爆炸能量不大。事实证明,重大事故往往是忘记通风而冒然点火所造成的。因此,在仪器启动前一定要通风10min后再点火。
9)最佳实验条件的选择。初步固定镁的测量条件见表5-4。
表5-4 镁的测量条件
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吸收线波长λ/mm |
285.2 |
空心阴极灯电流I/mA |
4 |
狭缝宽度L/mm |
0.08 |
乙炔流量/(L/min) |
1.0 |
①选择分析线,根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,要选择没有干扰谱线。
②选择空心阴极灯工作电流,吸喷0.30μg/mL镁标准溶液,固定其他实验条件,改变灯电流从2mA开始,每次增加0.5mA,以不同灯电流测定镁标准溶液的吸光度并记录下对应的灯电流和吸光度,将上述测定数值填入表5-5。
③选择燃助比,固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,喷入镁标准溶液,记录吸光度,将上述测定数值填入表5-6。
表5-6 燃助比和吸光度
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空气流量/(L/min) |
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乙炔流量/(L/min) |
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燃助比 |
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吸光度/A |
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④选择燃烧器高度,吸喷镁标准溶液,改变燃烧器高度,记录对应的吸光度,将上述测定数值填入表5-7。
表5-7 燃烧器高度和吸光度
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燃烧器高度/mm |
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吸光度/A |
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⑤选择狭缝宽度,在上述最佳燃助比及燃烧器高度条件下,使用不同狭缝宽度测定镁标准溶液的吸光度,将上述测定数值填入表5-8。
表5-8 狭缝宽度和吸光度
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狭缝宽度/mm |
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吸光度/A |
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10)实验结束工作:①实验结束后,吸喷去离子水2~3min,先关乙炔气阀门再关空气阀门。②关闭灯电流开关、总电源开关,将仪器上各旋钮转至零位。③清理实验台面,填写仪器使用登记卡。
4.数据处理
1)绘制吸光度-灯电流曲线,选出最佳灯电流。
2)绘制吸光度-燃气流量曲线,选出燃助比。
3)绘制吸光度-燃烧器高度曲线,选出燃烧器最佳高度。
4)绘制吸光度-狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。
注意事项:
①仪器工作环境要求室温5~35℃,相对湿度≤85%,室内保持清洁,以防止光学零件污染。
②为了确保安全,使用燃气、助燃气应严格按操作规程进行。如果在实验过程中突然停电,应立即关闭燃气阀门,然后将空气压缩机及主机上所有开关和旋钮都恢复至操作前的状态。操作过程中,若嗅到乙炔气味,则可能是气路管道或接头漏气,应立即仔细检查。
③每次分析工作后,都应该让火焰继续点燃,并吸喷离子水1~3min清洗原子化器。定期检查废液收集容器的液面,及时倒出过多的废液,又要保证足够的水封。
④为了保证分析结果有良好重现性,应该注意燃烧器缝隙的清洁、光滑。当发现火焰不整齐,中间出现锯齿状分裂时,说明缝隙内已有杂质堵塞,此时应该仔细进行清理。清理方法是待仪器关机、燃烧器冷却以后,取下燃烧器,用洗衣粉溶液刷洗缝隙,然后用水冲洗,清除沉积物。