训练步骤
(1)分析线波长的选择取100μg/mL锌标准溶液5.0mL加到50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,此溶液作条件选择用。固定其他实验条件,从210nm波长开始,每次改变0.2nm,测定在不同波长处Zn
2+标准溶液的吸光度,测至300nm,绘制A-λ曲线,从曲线上确定λ
max作为分析线。
(2)燃气、助燃气流量比选择用乙炔.空气火焰原子化测锌,测定时先调好空气的压力和流量,使雾化效率最高(溶液的提升量与废液排出量之比最大)。然后固定乙炔压力(在4.9×10
4~9.8×10
4Pa内),调节乙炔流量使火焰刚能点着,然后增加乙炔流量,测定并记录不同流量下锌标准溶液的吸光度(每次改变流量后,都要用去离子水调节吸光度“0”点)。绘制吸光度—燃助比曲线,从中选出稳定性好,灵敏度又高的燃气、助燃气流量比,作为测定操作条件。
(3)灯电流的选择固定其他条件,从0.5mA灯电流开始,每次增加0.5mA,以不同的灯电流测定Zn
2+标准液的吸光度。测定时用去离子水和标准锌溶液分别喷雾,每测一个数值后,都须用去离子水为空白液重新调节仪器吸光度“0”点。绘制吸光度一灯电流曲线,确定适宜的灯电流。选择原则是:在保证吸光度稳定,又有一定光强输出的情况,灯电流尽可能小。
(4)燃烧器高度的选择用锌标准溶液喷雾,缓慢上下移动燃烧器高度,以调节火焰高度,测定不同燃烧器高度下的吸光度值,绘制吸光度一燃烧器高度曲线,从中找出灵敏度高,稳定性又较好的高度位置。
(5)狭缝宽度的选择在上述最佳乙炔和空气流量比及燃烧器高度条件下,使用不同狭缝宽度测定标准锌溶液吸光度,绘制吸光度一狭缝宽度曲线,以测得最大吸光度时的狭缝宽度为选定值。
4.数据处理
(1)分析线根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,要选择没有干扰谱线。绘制A-λ曲线。
(2)空心阴极灯工作电流选择 吸喷0.30μg/mL锌标准溶液,固定其他实验条件,改变灯电流从2mA开始,每次增加0.5mA,以不同灯电流测定锌标准溶液的吸光度并记录下对应的灯电流和吸光度。绘制A-i曲线。
表5-11 A-i数据记录
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灯电流/mA |
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吸光度/A |
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(3)选择固定其他实验条件和助燃气流量改变乙炔流量,喷入锌标准溶液,记录吸光度。绘制A—燃助比曲线。
表5-12 A—燃助比数据记录
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空气流量/(L/min) |
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乙炔流量/(L/min) |
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燃助比 |
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吸光度/A |
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(4)燃烧器高度选择 吸喷锌标准溶液,改变燃烧器高度,记录对应的吸光度。绘制A-h曲线。
表5-13 A-h数据记录
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燃烧器高度/mm |
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吸光度/A |
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(5)狭缝宽度选择 在上述最佳燃助比及燃烧器高度条件下,使用不同狭缝宽度测定锌标准溶液的吸光度,并记录之。绘制A-s曲线。
表5-14 A-s数据记录
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狭缝宽度/mm |
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吸光度/A |
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5.实验结束工作