训练步骤
(1)确定实验条件
1)色谱柱:2cm×3mm,硼硅玻璃(或不锈钢柱管),柱内填充物为质量分数为5%DC-550,上海试剂厂101(180~250μm,王水处理)。
2)温度:柱箱为174℃;汽化室为200℃;检测器为250℃。
3)气体流速:载气(氮气N
2)约为37mL/min,氢气约为32mL/min,空气约为300~400mL/min。
4)放大与衰减:调节放大与衰减使敌敌畏和十五烷的色谱峰高为记录仪满量程的60%~80%。
5)保留时间:敌敌畏约2.2min,十五烷约3.8min。可根据仪器性能和色谱柱的差异适当调整色谱操作条件以期获得最佳效果。
(2)制备色谱柱
1)固定液的涂渍:准确称取2g DC-550,置于25mL标准口的圆底烧瓶中,加入足够量的三氯甲烷,使DC-550全部溶解后,按固定液的配比,加入确定量(约20g)的载体,并且正好被固定液溶液所浸没。然后,用旋转蒸发器进行涂渍。在减压下,起动旋转蒸发器,用水浴或红外线灯加热,直至溶剂近干时,将它置于120%:的烘箱中,干燥2h,取出并冷却后,过筛,备用。
2)色谱柱的填充:将洗净、烘干的玻璃柱(或不锈钢柱)的入口端接一小漏斗,出口端塞入适量的玻璃棉(经硅烷化处理)并裹以纱布后,通过橡皮管与真空泵相连。启动真空泵,从漏斗处分次加入柱填充物,同时不断轻敲柱管,使填充物均匀、紧密地填满色谱柱管后,停真空泵。在入口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,使填充物不能移动。
3)色谱柱的“老化”:将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室连接好,出口端暂不接检测器,以大约15mL/min的载气(氮气)流速,分阶段升温至220℃,并在此温度下至少老化24h,降温后将柱出口与检测器连接好。
(3)标样溶液和试样溶液的制备
1)标样溶液:准确称取0.15g(精确至0.0002g)敌敌畏标准样品,置于一个10mL的具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入2mL内标溶液,小心混合均匀。
2)试样溶液:准确称取约含0.15g(精确至0.0002g)敌敌畏的试样,置于另一个10mL的具塞玻璃瓶中,用同一支移液管准确加入2mL内标溶液小心混合均匀。
标样溶液和试样溶液要求尽量同时制备。
(4)进样分析在规定的色谱操作条件下,待仪器稳定后,注入数针标样溶液,直至相邻两针的峰面积比基本稳定(变化不大于1.5%时),按下列顺序进样分析:
1)标样溶液。
2)试样溶液。
3)试样溶液。
4)标样溶液。
4.数据处理
将求得的1)、4)两针标样溶液和2)、3)两针试样溶液的峰面积比分别进行平均后,按下式计算试样中敌敌畏含量w(质量分数,%)。
式中r
1——两针试样溶液中敌敌畏与内标物峰面积比的平均值;
r
2——两针标样溶液中敌敌畏与内标物峰面积比的平均值;
m
1——敌敌畏试样的称样量(g);
m
2——敌敌畏标准样品的称样量(g);
w
0——敌敌畏标准样品的质量分数(%)。