训练步骤
(1)采样按要求采取具有代表性的水样。
(2)水样的预处理
1)水样的pH值若超过6.5~7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至7,但用量不要超过水样体积的0.5%。
2)水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释,或增大稀释倍数,以减少有毒物的浓度。
3)含有少量游离氯的水样,一般放置1~2h游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消散的水样,可加入亚硫酸钠溶液,以除去之。
4)从水温较低的水域中采集的水样,可遇到含有过饱和溶解氧,此时应将水迅速升温到20℃左右,充分振摇,以赶出过饱和的溶解氧。
从水温较高的水浴或污水排放口取得的水样,则应迅速使其冷却到20℃左右,并充分振摇,使与空气中氧分压接近平衡。
(3)不经稀释的水样溶解氧含量的测定 溶解氧含量较高、有机物含量较少的地表水,可不经稀释,而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样,加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。
用一根细长的玻璃管吸1mL左右的硫酸锰溶液。将玻璃管插入溶解氧瓶的中部,放入硫酸锰溶液。然后再用同样的方法加入5mL碱性碘化钾混合液。2.00mL高锰酸钾标准溶液,待瓶中沉淀后,打开瓶塞,加入5mL硫酸溶液,盖紧瓶塞,摇匀。在瓶中再加入5mL硫酸溶液,然后在加入硫酸的同一位置加入1mL左右的硫酸锰溶液、5mL碱性碘化钾混合液、2.00mL高锰酸钾标准溶液。不得有沉淀产生。盖紧瓶塞,摇匀。将瓶中溶液倒入500mL锥形瓶或烧杯中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至淡黄色,加入1mL淀粉溶液继续滴定,溶液由蓝色变无色为终点。
将另一瓶放入培养箱中,在20℃培养5天后,测其溶解氧。
(4)需稀释水样的测定 稀释倍数的确定:地表水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数。见表5-24。
表5-24 高锰酸盐指数和系数
|
高锰酸盐指数/(mg/L) |
系 数 |
高锰酸盐指数/(mg/L) |
系 数 |
<5 5~10 |
0.2,0.3 |
10~20 >30 |
0.4,0.6 0.5,0.7,1.0 |
|
工业废水可由重铬酸钾法测得的COD值确定。通常需做3个稀释比,即使用稀释水时,由COD值分别乘以系数0.075,0.15,0.225,即获得3个稀释倍数;使用接种稀释水时,则分别乘以0.075.0.15和0.25,获得3个稀释倍数。稀释倍数确定后按下法之一测定水样。
1)一般稀释法:按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000mL量筒中,加入需要量的均匀水样,再引入稀释水(或接种稀释水)至800mL,用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤,进行装瓶,测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧含量。另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白,分别测定5天前、后的溶解氧含量。
2)直接稀释法:直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同(其差小于1mL)的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水),再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量,然后引入稀释水(或接种稀释水)至刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。
在BOD测定中,碘量法测定溶解氧。如遇干扰物质,应根据具体情况采用其他测定法。
数据处理
分析结果计算公式
式中c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(moL/L);
V’——滴定水样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
V——溶解氧瓶的容积(mL);
V
0——瓶中所加硫酸锰溶液、碱性碘化钾混合液、硫酸以及高锰酸钾溶液的体积之和(mL);
0.008——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na
2S
2O
3)=1.000mol/L]相当的,以克表示的氧的质量;
c
x——稀释水(或接种稀释水)在培养前或后溶解氧的质量浓度(mg/L);
c
1——稀释水(或接种稀释水)在培养前溶解氧的质量浓度(mg/L);
c
2——稀释水(或接种稀释水)在培养后解氧的质量浓度(mg/L);
b
1——空白溶液在培养前溶解氧的质量浓度(mg/L);
b
2——空白溶液在培养后溶解氧的质量浓度(mg/L);
f
1——稀释水(或接种稀释水)在培养液中占的比例;
f
2——水在培养液中占的比例。
注意事项:
①测定一般水样的BOD
5时,硝化作用很不明显或根本不发生。但对于生物处理池出水,则含有大量硝化细菌。因此,在测定BOD
5时也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这种水样,如只需测定有机物的需氧量,应加入硝化抑制剂,如丙烯基硫脲(ATU,C
4H
8N
2S)等。
②2个或3个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L都有效,计算结果时应取平均值。
③为检查稀释水和接种液的质量以及化验人员的操作技术,可将20mL葡萄糖一谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释1000mL,测其BOD
5。结果应在180~230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。