测定步骤
1)内坩埚用无铅汽油洗涤并干燥后,在外坩埚内铺一层经过煅烧的细砂,厚度约为5~8mm(对于闪点高于300℃的试样,允许砂层稍薄些,但必须保持升温速度在到达闪点前40℃时为(4±1)℃/min。置内坩埚于外坩埚的中央,内外坩埚之间,填充细砂至距内坩埚边缘约12mm。
2)倾注试样于内坩埚中至标线。对于闪点在210℃和210℃以下的试样至上标线(液面距坩锅口部边缘为12mm);对于闪点在210℃以上的试样至下标线(液面距坩锅口部边缘为18mm)。装入试样时注意不要溅出,也不要沾在液面以上的内壁上。
3)置坩埚于铁环中,插入温度计,并使水银球至试样深度的一半。点燃点火器,调整火焰为球形(直径为3~4mm)。
4)将仪器放置在避风、阴暗处,围好防护罩。
5)加热外坩埚,使试样逐渐升高温度,当试样达到预计闪点前60℃时,调整加热速度,使试样温度达到闪点前40℃时能控制在升温速度为每分钟升高4℃±1℃。
6)当达到预计闪点前约10℃左右时,移动点火器火焰于距试样液面10~14mm处,并沿着内坩埚上边缘水平方向从坩埚一边移到另一边,经过时间为2~3s。试样温度每升高2℃,重复点火试验一次。
7)当试样表面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计读出温度作为该试样的闪点,同时记录大气压力。
(5)结果计算用平行测定两个结果的算术平均值,作为试样的闪点。根据国家标准规定,平行测定的两次结果,闪点差数不应超过下列的允许值:
闪点/℃ 允许误差/℃
150℃以下 4
150℃以上 6
(6)压力校正根据GB/T267-1988所述的开口闪点的校正方法,对所测得的闪点进行压力校正。
闭口杯法测定闪点
本方法适用于石油产品用闭口杯在规定时间内加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度,称为闭口杯法。
(1)测定仪器和样品
1)闭口杯闪点测定器:见图6-10。
①浴套:为一铸铁容器,其内径为260mm,底部距离油杯的空隙为1.6~3.2mm,用电炉或煤气灯直接加热。
②油杯:为黄铜制成的平底筒形容器,内壁刻有用来规定试样液面位置的标线,油杯盖也是由黄铜制成的,应与油杯配合密封良好。
③点火器:其喷孔直径为0.8~1.0mm,应能将火焰调整使接近球形(其直径为3~4mm)。
④防护罩:防护罩用镀锌铁皮制成,其高度为550~650mm,屏身内壁涂成黑色。
2)样品:丁酸丁酯
(2)测定步骤
1)油杯用无铅汽油洗涤后用空气吹干。将试样注入油杯中至标线处,盖上清洁干燥的杯盖,插入温度计,并将油杯放入浴套中。点燃点火器,调整火焰为球形(直径为3~4mm)。
2)开启加热器,调整加热速度:对于闪点低于50℃的试样,升温速度应为每分钟升高1℃,并不断地搅拌试样;对于闪点高于50℃的试样,开始加热速度要均匀上升,并定期搅拌。到预计闪点前40℃时,调整加热速度,使试样温度达到闪点前20℃时,能控制在升温速度为每分钟升高2~3℃,还要不断地搅拌。
3)当达到预计闪点前10℃左右时,开始点火试验;对于闪点低于104℃的试样每升高1℃点火一次,对于闪点高于104℃的试样每升高2℃点火一次(注意点火时停止搅拌,但点火后应继续搅拌)。
4)点火时扭动滑板及点火器控制手柄,使滑板滑开,点火器伸入杯口,使火焰在0.5s内降到杯口,留在这一位置1s立即迅速回到原位。若无闪火现象,按上述方法每升高1℃(闪点低于104℃的试样)或2℃(闪点高于104℃的试样)重复进行点火试验。
5)当第一次在试液面上方出现蓝色火焰时,记录温度。当出现第一次闪点时,应按上述要求继续试验,若在出现闪点温度后的下一个温度点能继续闪火,才能认为测定结果有效。若再次试验时,不出现闪火,则应更换试样重新试验。
(3)结果计算闪点的高低受外界大气压力的影响。大气压力降低时,油品易挥发,故闪点会随之降低;反之大气压力升高时,闪点会随之升高。压力每变化0.133kPa,闪点平均变化0.033~0.036℃,所以规定以101.325kPa压力下测定的闪点为标准。
在不同大气压力条件下测得的闪点需进行压力校正,可按GB/T261-1983所列经验公式进行校正。
(4)方法讨论
1)升温速度对闪点的测定影响较大,应加以注意。
2)火源的高度及在试样上方停留的时间长短也会影响闪点测定的结果。
3)点火的频率也会影响闪点的测定结果。
4)试样中含有水份时,必须脱水后才能进行实验。
5)有些试样的蒸汽或热分解产物是有害有毒的,应在通风橱内进行试验,但闪点测定时要求避风进行,故一般要求在闪点前50~60℃时,调节通风,使试样的蒸汽既能排出又能使试验标上面无空气流通。