训练1 农药乳液稳定性的测定1. 1.试剂和溶液
1)无水氯化钙。
2)碳酸钙:使用前在400℃下烘干。
3)氯化镁(六个结晶水):使用前在200℃下烘干2h。
4)盐酸。
5)标准硬水:硬度以碳酸钙计为0.324g/L,配制方法如下。
方法一:称取无水氯化钙0.304g和带结晶水的氯化镁0.139g于1000mL的容量瓶中,用蒸馏水溶解稀释至刻度。
方法二:称取2.740g碳酸钙及0.276g氧化镁,用少量2mol/L的盐酸溶解,在水浴上蒸发至干以除去多余的盐酸。然后用蒸馏水将残留物完全转移至100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,再取出10mL该溶液于1000mL的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
方法三:
①溶液A:用0.4mol/L的钙离子溶液的配制,准确称取碳酸钙4.000g于800mL烧杯中,加入少量水润湿,然后缓缓加入1.0mol/L的盐酸82mL,充分搅拌混合,待碳酸钙全部溶解后,加水400mL,煮沸除去二氧化碳。冷却至室温,加入2滴甲基红指示液,用1mol/L的氨水中和至橙色。将此溶液转移到1000mL容量瓶中,用水定容后摇匀,备用。
②溶液B:用0.04mol/L的镁离子溶液的配制,准确称取氧化镁1.0631g于800mL烧杯中,加少量水润湿,然后缓缓加入浓度为1.0mol/L的盐酸82mL,充分搅拌混合并缓慢加热,待氧化镁全部溶解后,加蒸馏水400mL,煮沸除去二氧化碳,冷却至室温后,加入2滴甲基红指示剂溶液,用1mol/L的氨水中和至橙色,将此溶液转移到1000mL容量瓶中,用水定容后摇匀,备用。
③标准硬水配制 移取68.5mL溶液A和17.0mL溶液B溶于1000mL烧杯中,加入800mL水,滴加0.1mol/L的氢氧化钠溶液或0.1mol/L的盐酸溶液,调节溶液pH为6.0~7.0,将溶液转移到1000mL容量瓶中定容摇匀,备用。
以上三种方法可任选一种:
2.仪器
1)量筒:100mL,内径28mm±2mm,高250mm±5mm。
2)烧杯:250mL,直径60~65mm。
3)玻璃搅拌棒:直径6~8mm。
4)移液管:刻度精确至0.02mL。
5)恒温水浴。
测定方法
在250mL烧杯中,加入100mL标准硬水,用移液管吸取适量乳剂试样,在不断搅拌的情况下慢慢加入硬水中(按各产品规定的稀释浓度),使其配成100mL乳状液。加完乳剂后,继续用2~3r/s的速度搅拌30s,立即将乳状液移至清洁、干燥的100mL量筒中,并将量筒置于恒温水浴内,在30℃±2℃范围内,静置1h。
性能判断
静置1h后取出,观察乳状液分离情况,如在量筒中无浮油(膏)、沉油和沉淀析出,则判定乳液稳定性合格。
训练2 光泽度的测定1. 1.仪器和试剂
(1)仪器
1)光泽度仪。
2)基准标准板:折射率为1.567的光滑黑玻璃,基准标准板的镜面光泽度为100光泽度单位。
3)工作标准板:以陶瓷、玻璃或搪瓷等材料制成,其镜面光泽度由基准标准板和标准光泽仪标定。
(2)试样塑料、陶瓷、搪瓷、地砖、墙砖等材料。表面应光滑平整、无脏物或划伤等缺陷。其尺寸为100mm×100mm。
测定步骤
1)接通仪器电源,并使之稳定30min左右。
2)将光泽探头的测量窗口置于基准标准板上,调节读数装置使读数显示为基准板的标称值。
3)将光泽探测头的测量窗口置于工作标准板上,仪器的读数显示应符合工作标准板的标称光泽度值(显示值与标称值不能超过±1.5光泽单位)。
4)充分清洁样品的测试部位,必要时用清洁软纱布沾上镜头清洁剂后,擦去表面的油污杂质。
5)以样品中心为圆心,半径为25mm的圆周上的四个平分点为测试点。将光泽探测头的测量窗口置于测试点上,逐个读出各点的光泽度显示值。取其平均值为测定结果。
结果计算
由仪器直接读出。
方法讨论
1)标准板必须保持清洁,不得损伤其表面。使用时应拿其边缘,切勿触摸表面。清洗时,切忌用硬毛刷或纸等擦抹,应采用一般光学镜片清洗液清洗表面。不用时应放在密封干燥的容器内。此外,标准板须定期检验和重新标定。
2)若测定透明样品时,应选用乌黑的底板作背衬,放在透明样品的背后。
训练4 洗涤剂去污力的测定1. 1.试剂及材料
1)体积分数为95%的乙醇(CB/T679-2002):分析纯。
2)阿拉伯树胶粉。
3)炭黑(GB/T 3778-2003)。
4)蓖麻油(中华人民共和国药典,2000年版,一部)。
5)液体石蜡(中华人民共和国药典,2000年版,二部)。
6)羊毛脂(中华人民共和国药典,2000年,二部)。
7)磷脂:含油的质量分数为35%~37%,含丙酮不溶物质量分数为63%~65%。
8)氯化钙(CaCl
2)。
9)硫酸镁(MgSO
4·7H
2O)(GB/T671-1998):分析纯。
10)漂白布(经纬度32×32工业漂白市,全国统一材料)。
11)中性皂基。
2.仪器
1)瓶式去污试验机轴转速为42r/min,瓶托轴半径为44mm。
2)去污用玻璃瓶:直径为7cm,高为12cm,容积为400mL。
3)橡胶弹子:直径约为14mm,20粒质量为38~40g。
4)白度计:符合SN/10803.1-1999《白度计》。
5)搅拌器盲流马达:220V,150W,3000r/min。
6)双叶片搅拌桨:用不锈钢制作,叶片宽度为30mm,高度为15mm,厚度为1mm,两片距离为25mm,互相垂直,如图6-11所示。
7)电炉:500W,温度可调。
8)瓷研钵:内径为12cm。
9)大搪瓷盘:长度为46cm,宽度为36cm。
10)搪瓷杯:容量为1000mL,内径为12cm,高度为12cm。
11)烧杯:400mL。
测定步骤
(1)白布处理将漂白布沿经纬线裁成27cm×44cm,长方形块,共裁24块。用7000mL质量分数为0.8%的氢氧化钠溶液,煮沸1h,倾去溶液,用自来水漂洗几次,直至洗液对pH试纸呈中性,再用蒸馏水漂洗几次,然后用7000mL质量分数为0.13%的中性皂基溶液煮沸0.5h,再用清水漂洗(漂洗至肥皂全部洗清为止),最后用蒸馏水漂洗几次,将此布烫平备用。
(2)炭黑污液制备炭黑污液是阿拉伯树胶与炭黑在乙醇中的悬浮液,制备方法如下:称取3.2g阿拉伯树胶于50mL烧杯中,加15mL蒸馏水加热溶解,然后称2.3g炭黑于瓷研钵中,加入10mL乙醇(φ=95%)润湿,再加25mL水,稍混匀后,即开始研磨,共研30min。研磨完毕,将溶解好的阿拉伯树胶移入研钵中,研磨2min,然后用少量蒸馏水将烧杯中剩余物洗入研钵中,一并转入400mL烧杯中,再用蒸馏水将研钵中的炭黑全部洗入400mL烧杯中,总溶液量约150mL,在室温下搅拌0.5h(搅拌器转速约1200r/mim)。搅拌完毕用蒸馏水稀释到750mL,再加乙醇(φ=95%)750mL,共1500mL,摇匀,即制成炭黑行液。
(3)油污液制备 油污液即为染布用的污液,是采用蓖麻油、液体石蜡和羊毛脂等按质量比的混合物,用磷脂作为乳化剂,磷脂与混合油之比为2:1。乳化好坏直接影响污液的质量,也直接影响染布的深浅,将磷脂与混合油加入炭黑污液中,搅拌制成染布所需的油污液。制备方法如下:
称取10g磷脂于100mL烧杯中,加入25mL乙醇(φ=50%),在水浴中加热溶解,待全部溶化后,加入5g混合油,用玻璃棒混匀备用;另取炭黑污液500mL(用前摇匀)于1000mL搪瓷杯中,将搅拌桨装在搪瓷杯正中,使桨叶下橼离杯底10mm,搪瓷杯外用水浴加热保温。开启搅拌器,控制转速1200r/min,待搪瓷杯中的炭黑污液升温到55℃,开始慢慢滴入已溶解好的磷脂与混合油,加完后再用25mL乙醇(φ=50%)洗下烧杯中剩余物。滴加磷脂与混合油时间共10min,然后再继续搅拌30mm(保持温度于55℃)。此油污液即可供染布用。
(4)油污布的染制将上述油污液冷却到46℃,用两层纱布滤去上层泡沫,倒入略微倾斜的搪瓷盘中,轻轻吹去少量泡沫,即开始染布。染布时将白布短边浸入油污液中很快拖过,垂直拉起静止1min,将布调个头,用图钉钉在木条上晾干,将搪瓷盘中油污液倒入搪瓷杯中,置于阴暗处供第二次染污用。第一次染污的布干后,将搪瓷杯中的油污液加热到46℃,再倒入搪瓷盘中进行第二次染污,操作同第一次,但布面要翻转和调向。500mL污液最多只能染3块布片(每片27cm×44cm)。若需要平行开四车染4块布时,可将炭黑污液增加到600mL,相应增加混合油量至6g,磷脂至12g,搅拌时间增加到40min。此设备最多只能制备600mL油污液,不能再增加。
(5)白度的测量处理好的白布折叠成8层、用以白度实物标准校准过的白度计逐层测量白度(每层测量均保持8层叠合),取平均值作为白布的白度。将每块染好的污布裁成24个直径为6cm的圆布片,将染污圆布片组配成平均黑度相近的6组,每组4片,用于一个样品的去污试验。每组4片相叠逐一从上向下转移测量洗前白度,经去污试验洗涤后再以同样方法测量洗后白度。
如使用的白度汁光照面积小,应对布片正反两面的5个不同部位测量白度值;如白度计光照面积大,则可只对正反两面的中心测定白度值。
白度值以波长457nm的反射率表示。
(6)硬水配制 洗涤试验中配制洗涤剂溶液采用250mg/kg硬水,其钙与镁离子比为6:4,配制方法如下:称取16.7g氯化钙,24.7g硫酸镁,配制10L,即为2500mg/kg硬水。使用时取1L冲至10L即为250mg/kg硬水。
(7)洗涤试验洗涤试验在瓶式去污机内进行,每个试样至少要用4只去污瓶作平行试验(瓶中放有直径14mm橡皮弹子20粒)。
试验时先向去污瓶内分别倒入300mL配好的试样与标样洗涤剂溶液(用250mg/kg硬水配制的浓度为0.2%的溶液),在预热槽中预热到43℃,各放入一片测定过白度的染污圆布片。再将去污瓶装入转轴托架中,在45℃下转动1h,取出布片用自来水冲洗。按次序摆放在搪瓷盘中,晾干后,测定白度。
为了将试样与标准洗衣粉作去污力比较,须将标准洗衣粉与试样相同条件或按产品标准规定分别配成洗涤液,各用4片染污圆布片作同机去污试验,取得各自平均去污值R(%),计算去污力比值。
去污试验结果的计算
(1)去污值(R)按下式计算:
式中F
0——未染污白布光谱反射率(%);
F
1——染污试片洗前光谱反射率(%);
F
2——染污试片洗后光谱反射率(%)。
结果保留到小数第一位。
(2)相对标准粉的去污比值(P)按下式计算:
式中R
0——标准洗衣粉的去污值(%);
R——试样的去污值(%)。
结果保留到小数第一位。