邻二氦菲分光光度法测定石灰石中微量铁1. 1.准备要求
(1)仪器的准备
1)721型分光光度计。
2)容量瓶:50mL,8只。
3)移液管:10mL,1支;5mL,4支。
(2)试剂的准备
1)HCl溶液:6mol/L。
2)盐酸羟胺溶液:质量分数为10%(新鲜配制)。
3)邻二氮菲溶液:质量分数为0.1%(新鲜配制)。
4)铁标准溶液:100μg/mL。准确称取0.8634g铁盐NH
4Fe(SO
4)
2·12H
2O,置于烧杯中,加入20mL HCl(6moL/L)和少量水,溶解后,定量转移入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。
5)铁标准溶液:10μg/mL。用移液管移取上述铁标准溶液10.00mL,置于100mL容量瓶中,加2.0mL HCl(6mol/L),然后加水稀释至刻度,充分摇匀。
6)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈5.0。称取136g乙酸钠,加水使之溶解,在其中加入120mL冰乙酸,加水稀释至500mL。
(3)仪器的洗涤与校正
1)考核中所用玻璃仪器均需按照洗涤要求清洗干净。
2)考核中所用分析天平的砝码、移液管及容量瓶事前均需校正。
3)所用水均为三级水。
(4)仪器的检查考核前应认真检查、核对仪器,做到仪器完好、无缺。
2.考核内容
(1)考核要求
1)邻二氮菲-Fe
2+吸收曲线的绘制:用移液管吸取铁标准溶液(10μg/mL)0.0mL、2.0mL、4.0mL分别放入三个50mL容量瓶中,加入1mL质量分数为10%的盐酸羟胺溶液,2.0mL质量分数为0.1%的邻二氮菲溶液和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置5min,用3cm比色皿,以试剂溶液为参比液(即在0.00mL铁标准溶液中,加入相同试剂),在721型分光光度计中,在440~560hm波长范围内分别测定其吸光度值。在临近最大吸收波长处附近应间隔波长510nm测其A值,其他各处可间隔波长20~40nm测其A值。然后以波长为横坐标,所测A值为纵坐标,绘制吸收曲线,并找出最大吸收峰的波长,以λ
max表示。
2)标准曲线的绘制:用移液管分别移取铁标准溶液0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL(10μg/mL)分别放入7只50mL容量瓶中,分别依次加入1mL10%盐酸羟胺溶液,稍摇动。加入2.0mL 0.1%邻二氮菲溶液及5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置5min后,用3cm比色皿,以不加铁标准溶液的为参比液,选择λ
max为测定波长,测其A值。以铁量为横坐标,A值为纵坐标,绘制标准曲线。
3)石灰石中微量铁的测定:准确称取试样0.4~0.5g(如铁含量较高,则适当减少称样量)于小烧杯中,滴加少量水使之润湿,盖上表面皿,滴加3mol/L HCl溶液至试样溶解,将溶液定量转入50mL容量瓶中,用少量水淋洗表面皿及烧杯,一并转入容量瓶中。然后依次加入1mL质量分数为10%的盐酸羟胺溶液、2mL质量分数为0.1%的邻二氮菲、5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,加水稀释至刻度,摇匀,放置5min。用3cm比色皿,以不加铁标准溶液为参比液,选择λ
max为测定波长,测定A值。从标准曲线上查出铁含量,再计算试样中铁的质量分数。
4)测定结果的计算。
5)其他要求:正确使用分光光度计、分析天平、容量瓶及移液管;准确计算测定结果。
(2)时间定额120min内完成所有考核内容。
(3)安全文明操作
1)正确执行实验室安全操作规程。
2)遵守实验室规则,认真、如实记录实验数据。
3)保持实验台面及周围环境整洁,仪器、用品摆放整齐。
配分、评分标准(见表1)
表1 邻二氯菲分光光度法测石灰石中微量铁
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序号 |
操作 项目 |
考核 内容 |
配分 |
评分标准 |
考核 记录 |
扣 分 |
得 分 |
1 |
显色 反应 |
显色 反应 操作 过程 |
15 |
移液管、容量瓶等玻璃仪器洗涤与使用 不当,扣1~5分 |
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标准系列的制备及最色反应步骤不当, 扣1~5分 |
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定容操作(稀释至刻度、准确度、摇 匀)不当,扣1~5分 |
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2 |
仪器 操作 过程 |
开机 过程 |
12 |
将灵敏度旋钮置于“1”档,未按规定 操作,扣2分 |
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将A、T、C选择开关打至“T”档,未 按规定操作,扣2分 |
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按下W灯电源开关,未按规定操作,扣 2分 |
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打开样品室盖,仪器预热20min,未按 规定操作,扣2分 |
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调节“0%T”旋钮,使数字表显示 “000.0”,未按规定操作,扣2分 |
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调节波长至需要值,未按规定操作,扣 2分 |
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比色皿 操作 |
10 |
洗涤荡洗,未按规定操作,扣2分 |
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装溶液,未按规定操作,扣2分 |
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揩干,未按规定操作,扣2分 |
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放入,未按规定操作,扣2分 |
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拿法,未按规定操作,扣2分 |
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测量过程 |
18 |
将空白溶液排入光路,未按规定操作, 扣3分 |
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盖上样品室盖,未按规定操作,扣3分 |
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凋“100%T”旋钮,使数字表显示 “100.0”,若调不到100,应增大灵敏度, 未按规定操作,扣3分 |
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将A、T、C选择开关打至“A”档,调 节A旋钮,使数字表显示A值=000.0, 未按规定操作,扣3分 |
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依次推入待测溶液,测A,记录A值, 未按规定操作,扣3分 |
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更换溶液,检查A的零点,继续测A值, 未按规定操作,扣3分 |
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关机 过程 |
10 |
取出比色皿,洗净、擦干、放入盒内, 未按规定操作,扣3分 |
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关主机电源,未按规定操作,扣2分 |
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将灵敏度旋钮、“0%T”和“100%T” 旋钮复零,未按规定操作,扣3分 |
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拔下电源插头,罩上罩子,未按规定操 作,扣2分 |
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3 |
实验 结果 |
数据 处理 |
20 |
数据记录有误,扣5分 |
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工作曲线绘制(浓度单位、坐标选取、 斜率、线性等),有误扣5分 |
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计算公式,有误扣5分 |
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计算结果准确度,有误扣5分 |
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4 |
操作 时间 |
按时完 成操作 |
10 |
未按时完成,酌情扣5~10分 |
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5 |
安全 文明 生产 |
台面及 实验条 理性 |
5 |
实验台面不整洁(无杂物、无水迹等), 扣1分 |
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物品摆放不规范,扣1分 |
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仪器维护(仪器上无液滴、灰尘等)不 当,扣1分 |
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安全操作情况不规范,出现事故,扣5分 |
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附近环境不整洁(地面等),扣1分 |
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6 |
分数 合计 |
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100 |
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