试题一 工业烧碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定注意事项
1)试样和试液不宜在空气中放置太久,以免吸收空气中的二氧化碳而影响分析结果。
2)以酚酞为指示剂进行滴定时,滴定速度不要过快,应不断地摇动,以防止局部酸的浓度过大,使碳酸钠直接成为二氧化碳而逸出,造成碳酸钠的分析结果偏低。
3)用盐酸标准滴定溶液滴定碳酸钠时,第一个化学计量点附近没有明显的pH突跃,易产生滴定误差。若选用甲酚红-百里酚蓝混合指示液,终点颜色变化明显,由紫色变为黄色。第二个化学计量点附近的pH突跃也较小,若采用甲基红一亚甲基蓝混合指示液,终点由绿色变为红紫色,可以减小误差。
1. (一)训练目的
1)掌握双指示剂滴定法的原理、操作及计算。
2)熟练掌握用甲基橙、酚酞指示剂判断滴定终点的方法。
(二)原理
双指示剂法是利用盐酸标准滴定溶液在滴定混合碱时,有两个差别较大的化学计量点,利用两种指示剂在不同化学计量点时的颜色变化,分别指示两个滴定终点的测定方法。
用双指示剂法测定烧碱中NaOH和Na
2CO
3的含量时,先以酚酞为指示剂,用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为无色,这时溶液中的NaOH完全被中和,碳酸钠被中和到NaHCO
3,其反应为
NaOH+HCl→NaCl+H
2O
Na
2CO
3+HCl→NaCl+NaHCO
3 再加入甲基橙指示剂,继续用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,表示溶液中的NaHCO
3完全被中和。其反应为
NaHCO
3+HCl→NaCl+H
2O+CO
2 根据到达各滴定终点时盐酸标准滴定溶液的用量,计算氢氧化钠和碳酸钠的含量。
(三)仪器与试剂
1.仪器
分析天平;150mL烧杯1个;250mL容量瓶1个;25mL移液管1支;250mL锥形瓶2个;50mL酸式滴定管1支;洗耳球1个;称量瓶1个。
2.试剂
0.1mol/L HCl标准滴定溶液;质量分数为0.1%的甲基橙指示剂;质量分数为1%的酚酞酒精溶液。
(一)测定步骤
用分析天平精确称取2g(称准至0.0002g)混合碱试样,放入小烧杯中,用少量蒸馏水溶解,必要时可微微加热(如有不溶性残渣应过滤除去)。将溶液移入250mL容量瓶中(如用过滤纸过滤,应以少量蒸馏水将过滤纸洗涤2~3次,洗涤液并入容量瓶中)。最后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述试液25mL于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示液2~3滴,用0.1mol/L HCl标准滴定溶液滴定至粉红色恰好消失为止,记下HCl标准滴定溶液的用量V
1。再加入甲基橙指示液1~2滴,继续用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止,记下HCl标准滴定溶液的用量V
2。平行测定2次。
(二)结果计算
式中c(HCl)——盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V
1——以酚酞为指示剂,滴定至终点时盐酸标准滴定溶
液的用量(mL);
V
2——以甲基橙为指示剂,滴定至终点时盐酸标准滴定
溶液的用量(mL);
0.04000——氢氧化钠的毫摩尔质量(g/mmol);
0.05299——碳酸钠的毫摩尔质量(g/mmol);
m
样——混合碱试样的质量(g)。
试题二 合成洗涤剂中总活性物含量的测定1. (一)方法概述
用乙醇萃取试验份,过滤分离,定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠,产品中总活性物含量可由乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。
(二)仪器和试剂
(1)吸滤瓶500mL或1000mL。
(2)古氏坩埚 30mL,铺滤纸圆片。铺滤纸圆片时,先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片,然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片,注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径吻合。
(3)水浴 沸水浴。
(4)烘箱 能控温于(105±2)℃
(5)烧杯 150mL、300mL。
(6)干燥器 内盛变色硅胶或其他干燥剂。
(7)量筒 25mL。
(8)三角瓶 250mL。
(9)体积分数为95%乙醇(GB/T 679—2002) 新煮沸后冷却,用碱中和至对酚酞呈中性。
(10)无水乙醇(GB/T 678—2002) 新煮沸后冷却。
(11)硝酸银(GB/T 670—1986) c(AgNO
3)为0.1mol/L标准滴定溶液。
(12)铬酸钾(HG/T 3440—1999) 50g/L溶液。
(13)酚酞(GB/T 10729—1989) 10g/L溶液。
(14)硝酸(CB/T 625—1989) 0.5mol/L溶液。
(15)氢氧化钠(GB/T 629—1997) 0.5mol/L溶液。
(一)测定步骤
1.乙醇溶解物含量的测定
精确称取适量试样(粉、粒状样品约2g,液、膏体样品约5g,准确至0.0002g),置于150mL烧杯中,加入5mL蒸馏水,用玻璃棒不断搅拌,以分散固体颗粒和破碎团块,直到没有明显的颗粒状物。加入5mL无水乙醇,继续用玻璃棒搅拌,使样品溶解呈糊状,然后边搅拌边缓缓加入90mL无水乙醇,继续搅拌一会儿以促进溶解。静置片刻至溶液澄清,用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤(用吸滤瓶吸滤)。将清液尽量排干,不溶物尽可能留在烧杯中,再以同样方法,每次用25mL体积分数为95%的热乙醇重复萃取、过滤,操作4次。
将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称量的300mL烧杯中,用体积分数为95%热乙醇冲洗吸滤瓶3次,滤液和洗涤液合并于300mL烧杯中(此为乙醇萃取液)。将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸水浴中,使乙醇蒸发至尽,再将烧杯外壁擦干,置于(105±2)℃烘箱内干燥1h,移入干燥器中,冷却30min并称量。
2.乙醇溶解物中氯化钠含量的测定
将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸馏水、20mL体积分数为95%的乙醇溶解洗涤至250mL三角烧瓶中,加入酚酞指示液(10g/L)3滴,如呈红色,则以0.5mol/L硝酸溶液中和至红色刚好褪去;如不呈红色,则以0.5mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色,再以0.5mol/L硝酸溶液回滴至微红色刚好褪去。然后加入1mL50g/L铬酸钾指示液,用硝酸银标准溶液[c(AgNO
3)=0.1mol/L]滴定至溶液由黄色变为橙色为止。
(二)结果计算
1)乙醇溶解物中氯化钠的质量m
2(g),按下式计算:
式中 m
2——试样乙醇溶解物中氯化钠的质量(g);
c——硝酸银标准滴定液的实际浓度(mol/L);
V——硝酸银标准滴定溶液的体积(mL);
58.5——氯化钠的摩尔质量(g/mol)。
2)样品中总活性物含量的质量分数w按下式计算:
式中 w——样品中总活性物含量的质量分数;
m
1——乙醇溶解物的质量(g);
m
2——乙醇溶解物中氯化钠的质量(g);
m——试样质量(g)。
总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%,以两次平行测定的算术平均值并表示至个位作为结果。
试题三 农药中酸度的测定1. (一)试剂和溶液
1)水 新煮沸并冷至室温的蒸馏水,pH值为5.5~7.0。
2)c(C
8H
5KO
4)=0.05mol/L的苯二甲酸氢钾pH标准溶液 称取在105~110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾10.21g于1000mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀。此溶液放置时间应不超过一个月。
3)c(Na
2B
4O
7)=0.05mol/L的四硼酸钠pH标准溶液 称取19.07g四硼酸钠于1000mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀。此溶液放置时间应不超过一个月。
4)溶液pH值的温度校正 常用缓冲溶液pH值随温度的变化情况见表6-9。
(二)仪器:
(1)pH计 需要有温度补偿或温度校正图表。
(2)玻璃电极 使用前需要在蒸馏水中浸泡24h以上。
(3)饱和甘汞电极 电极的室腔中需注满饱和氯化钾溶液,并保证饱和溶液中总有氯化钾晶体存在。
表6-9 缓冲溶液pH值随温度变化
|
温度/℃ | 标准缓冲溶液的pH值 |
| 苯二甲酸盐 | 磷酸盐 | 硼酸盐 |
0 | 4.01 | 6.98 | 9.46 |
5 | 4.01 | 6.95 | 9.39 |
10 | 4.00 | 6.92 | 9.33 |
15 | 4.00 | 6.90 | 9.27 |
20 | 4.00 | 6.88 | 9.22 |
25 | 4.01 | 6.86 | 9.18 |
30 | 4.01 | 6.85 | 9.14 |
35 | 4.02 | 6.84 | 9.10 |
40 | 4.02 | 6.84 | 9.07 |
45 | 4.03 | 6.83 | 9.04 |
50 | 4.06 | 6.83 | 9.01 |
测定步骤
(1)pH的校正 将pH计的指针调整到零点,调整温度补偿旋钮至溶液温度值,用上述一种pH标准溶液校正pH计,重复校正,直到两次读数不变为止。再测量另一pH标准溶液的pH值,测定值与标准值应不大于0.02。
(2)试样溶液的配制 称取1g试样于100mL烧杯中,加入100mL水,剧烈搅拌1min。
(3)测定 将冲洗干净的玻璃电极和甘汞电极插入试样溶液中,测其pH。至少平行测定三次,测定结果的绝对差值应小于0.1,取其算术平均值即为该试样的pH值。