试题一 蒸馏法测定农药中的水分1. (一)原理
共沸蒸馏法是使试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物,一齐被蒸馏出来,根据蒸出水的体积,计算水含量。
(二)仪器和试剂
1.仪器
水分测定器(见图6-4);2mL接受器,分刻度为0.05mL;500mL圆底烧瓶。
2.试剂
甲苯。
(一)测定步骤
称取含水约0.3~1.0g的试样(精确至0.01g),置于圆底烧瓶中,加入100mL甲苯和数支长1cm左右的毛细管,按图6-4所示安装仪器,在冷凝器顶部塞一个疏松的棉花团,以防大气中水分的冷凝,加热回流速度为2~5滴/s,继续蒸馏直到在仪器的任何部位,除刻度管底部以外,不再见到冷凝水,而且接收器内水的体积不再增加时再保持5min后,停止加热,用甲苯冲洗冷凝器,直至没有水珠落下为止,冷却至室温,读取接收器内水的体积。
(二)结果计算
试样中水的质量分数按下式计算:
式中 V——接受器中水的体积(mL);
m——试样质量(g)。
试题二 氮肥中氨态氮含量的测定1. (一)原理
在中性溶液中,铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
(二)仪器和试剂
1.仪器
实验室常用仪器;pH计。
2.试剂
硼酸;氯化钾;硫酸标准滴定溶液[c(1/2H
2SO
4)=0.1mol/L];氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L],氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L],甲醛溶液(250g/L),乙醇[95%(体积分数)],甲基红指示液(1g/L);酚酞指示液(10g/L),pH=8.5的颜色参比溶液:在250mL锥形瓶中,加入15.15mL0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液,37.50mL0.2mol/L的硼酸-氯化钾溶液(称取6.138g硼酸和7.455g氯化钾,溶于水,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度),再加入1滴甲基红指示剂溶液和3滴酚酞指示剂溶液,稀释至150mL。
(一)测定步骤
1.试样溶液的制备
称取1g试样,精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中,加100~120mL水溶解,再加入1滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液或硫酸标准滴定溶液调节至溶液呈橙色。
2.测定
加入15mL甲醛溶液至试样溶液中,再加入3滴酚酞指示液,混匀。放置5min,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH=8.5的颜色参比溶液所呈现的颜色,经1min不消失(或滴定至pH计指示pH=8.5)为终点。
3.空白实验
在测定的同时,除不加试样外,按测定完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。
(二)结果计算
氨态氮含量,以氮(N)的质量分数w(N)表示,按下式计算:
式中 V
1——测定试样所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);
V
2——测定空白所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);
c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
0.01401——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的氮的质量(g);
m——试样质量(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
试题三 磷肥中五氧化二磷含量的测定(复混肥料中有效磷含量的测定)1. (一)训练目的
掌握复混肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和测定方法。
(二)原理
用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷,提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
(三)试剂和材料
(1)37.5g/L EDTA溶液 称取37.5g EDTA于1000mL烧杯中,加入少量水溶解,用水稀释至1000mL,混匀。
(2)喹钼柠酮试剂
溶液①:溶解70g钼酸钠二水物于150mL水中。
溶液②:溶解60g柠檬酸一水物于85mL硝酸和150mL水的混合液中,冷却。
溶液③:在不断搅拌下,慢慢地将溶液①加到溶液②中。
溶液④:溶解5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中。
溶液⑤:缓慢地将溶液④加到溶液③中,混合后放置24h再过滤,滤液加入280mL丙酮,用水稀释至1L,混匀,储存于聚乙烯瓶中,放于避光、避热处。
(3)1+1的硝酸溶液。
(四)仪器、设备
通常实验室用仪器;恒温干燥箱,能维持180℃±2℃;4号玻璃坩埚式滤器,容积为30mL;恒温水浴振荡器,能控制温度60℃±1℃的往复式振荡器和回旋式振荡器。
(一)测定步骤
1.实验室样品制备
按实验室样品制备的方法制备样品。
2.试样称量
称取含有100~200mg五氧化二磷的试样,精确至0.0001g。
3.水溶性磷的提取
按要求称取试样,置于75mL的瓷蒸发器中,加25mL水研磨,将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的250mL容量瓶中。继续用水研磨三次,每次用25mL水,然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物,待容量瓶中溶液达200mL左右为止。最后用水稀释至刻度,混匀,即为溶液A,供测定水溶性磷用。
4.有效磷的提取
按要求另外称取试样,置于滤纸上,用滤纸包裹试样,塞入250mL容量瓶中,加入150mL预先加热至60℃的EDTA溶液,塞紧瓶塞,摇动容量瓶使试样分散于溶液中,置于60℃±1℃的恒温水浴振荡器中,保温振荡1h(振荡频率以容量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出容量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初部分滤液,即得溶液B,供测定有效磷用。
5.水溶性磷的测定
用单标线吸管吸取25mL溶液A,移入500mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液,用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸,取下,加入35mL喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温。
用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次,每次用25mL水,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤,所用水共125~150mL,将沉淀连同滤器置于干燥箱内,待温度达到180℃后,干燥45min,取出移入干燥器内,冷却至室温,称量。
6.空白试验
除不加试样外,须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行操作。
7.有效磷的测定
用单标线吸管吸取25mL溶液B,移入500mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液,用水稀释至100mL。然后按上面的分析步骤进行。
(二)结果计算
1.水溶性磷含量(w
1)及有效磷含量(w
2),以五氧化二磷的质量分数表示,按下式计算:
式中 m
1——测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量(g);
m
2——测定水溶性磷时,空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量(g);
m
3——测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量(g);
m
4——测定有效磷时,空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量(g);
m
A——测定水溶性磷时试样的质量(g);
m
B——测定有效磷时试样的质量(g);
0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数;
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
2.复混肥料中水溶性磷占有效磷的百分率(X)按下式计算:
式中 w
1——水溶性磷的质量分数(%);
w
2——有效磷的质量分数(%)。