(一)操作步骤
1.标准曲线的绘制
(1)标准参比溶液的制备这些溶液应在使用的当天配制。用滴定管按表6-10所示的体积数将标准铅溶液分别加到6个100mL容量瓶中,再分别用盐酸稀释至刻度,并充分摇匀。
表6-10 标准参比溶液的配制
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标准参比溶液序号 |
标准铅溶液的体积/mL |
标准参比溶液中铅的相应 质量浓度/(μg/mL) |
0① |
0.00 |
0.00 |
1 |
2.50 |
2.50 |
2 |
5.00 |
5.00 |
3 |
10.00 |
10.00 |
4 |
20.00 |
20.00 |
5 |
30.00 |
30.00 |
①0为空白试验溶液。
(2)光谱测量 将铅光源安装在光谱仪上,使仪器处于最佳条件下做铅的测定。按照使用说明调节仪器,为取得最大吸收,应将波长调至283.3nm处。
根据吸气器-燃烧器的特性调节乙炔和空气的流量,并点燃火焰。设置读数范围(假若有此装置),使标准参比溶液序号5几乎给出一个满刻度偏转。
分别使每个标准参比溶液以浓度上升的顺序通过抽吸浸入火焰,重复使用标准试验溶液序号4以证实该装置确已达到稳定。在每次测量之间都要吸入水使之通过燃烧器,并且每次必须保持相同吸入率。
(3)标准曲线 以标准参比溶液铅的质量浓度(以μg/mL计)为横坐标,以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标,绘制曲线。
2.试验溶液
(1)液体色漆中的颜料部分和粉末状色漆 将制备好的颜料或粉末状色漆以两份试样平行进行萃取。萃取和分析前试样应避免阳光直接照射。
称取5.0g±0.01g制备好的颜料试样倒入一只洁净干燥的150mL烧杯中,用2mL或比润湿试样的最低量稍多一点的乙醇润湿试样,粉末状色漆可用其他合适的润湿剂。装上搅拌器并加入75mL预先在水浴上调节到23℃±2℃的稀盐酸。将烧杯放在23℃±2℃的水浴上并立即开始搅拌混合物。将pH计的电极插入混合物,如果需要,可滴加浓盐酸,使混合物的pH值调节为稀盐酸的pH值。继续搅拌15min±1min后,使其于23℃±2℃下静置15min±1min。随后将混合物倾入过滤装置上的薄膜过滤器中进行过滤,收集起始10min里所得的清澈的滤液于合适的玻璃容器中,立即盖上容器盖子。保留过滤的萃取液。
(2)色漆的液体部分将储存在有盖玻璃容器里的制备好的颜料试样溶液置于一个合适的容量瓶中,用溶剂或混合溶剂稀释到规定的体积。转移等分试样到合适容积的瓷或二氧化硅制的器皿里,放在水浴上蒸发,以除去大部分溶剂。
将器皿放在电热板上,缓慢升温以除去全部残留溶剂,逐渐升高电热板温度,直至物质开始炭化。随后,将器皿放在马弗炉里,维持温度475℃±25℃下灰化。当灰化完全后,从马弗炉中取出器皿并使之冷却至室温,用玻璃棒将灰化物敲碎成极细的颗粒,并将该棒留在器皿内,供下面过滤步骤使用。
为防止灰化物反应剧烈,应缓慢加入10mL硝酸,以避免物质损失。在电热板上小心加热,直至溶液剩余2~3mL,再加10mL硝酸,继续在电热板上加热直至残留溶液少于5mL为止。加20~25mL水,用中速滤纸过滤,滤液用100mL容量瓶收集。若滤液不清澈,则应以慢速滤纸重滤。
用水洗涤器皿和滤纸数次,将全部洗涤液转移到容量瓶里,用盐酸稀释至刻度并摇匀。保留滤液,分成几份,供以下测定步骤使用。
3.测定
按光谱测量方法调整光谱仪后,首先测量盐酸的吸光度,然后对每个试验溶液的吸光度测量三次,随后再测量盐酸的吸光度,最后为证实仪器的灵敏度没有变化,需再测定标准参比溶液No.4的吸光度。若试验溶液的吸光度高于浓度最高的铅标准参比溶液的吸光度,可用已知体积的盐酸适当地稀释该试验溶液(稀释因子为F)。
(二)结果计算
1.液体色漆的颜料部分
1)盐酸萃取液中可溶性铅的含量(g)按下式计算:
式中 ρ
0——空白试验溶液铅的质量浓度(μg/mL);
ρ
0——从标准曲线上查得的试验溶液铅的质量浓度(μg/mL);
F
1——稀释因子;
V
1——用于萃取的盐酸与乙醇的体积(mL)之和(分别采用77mL或502mL)。
2)液体色漆的颜料部分中可溶性铅的质量分数按下式计算:
式中 wPb
1——色漆的颜料部分中可溶性铅的质量分数(%);
m
1——制备溶液所用试样的质量(g);
w——液体色漆中颜料的质量分数。
2.色漆的液体部分
1)溶液(萃取液)中铅的含量按下式计算:
式中 m
2——色漆的液体部分中铅的质量(g);
ρ
0——制备的空白试验溶液铅的质量浓度(μg/mL);
ρ
1——从标准曲线上查得的试验溶液铅的质量浓度(μg/mL);
F
2——稀释因子;
V
2——按以上方法制得的色漆的液体部分溶液的体积(mL)。
2)色漆的液体部分中铅的含量按下式计算:
式中 w(Pb
2)——色漆的液体部分中铅的质量分数;
m
2——色漆的液体部分中铅的质量(g);
m
3——色漆总质量(g)。
3.液体色漆
液体色漆中“可溶性”铅的总含量按下式计算:
式中 w(Pb
3)——液体色漆中“可溶性”铅的总质量分数。