试题一 煤炭挥发分的测定1. (一)训练目的
通过训练,正确使用马弗炉、分析天平等仪器设备,熟悉、准确地用热失重法测定煤的挥发分,并在4h内完成测定任务,平行测定的允许绝对误差,不应超过下列数值:
挥发分Vf(%) | 平行测定的允许绝对误差(%) |
<20 | 0.30 |
20~40 | 0.50 |
>40 | 0.80 |
(二)仪器与试样
1.仪器
挥发分专用坩埚(见图6-5);马弗炉;秒表;干燥器;压饼机;坩埚架用镍铬丝制成,其大小应使放入马弗炉中的坩埚不超出恒温区,其高度使架上的坩埚底部距炉底20~30mm,如图6-6所示。
2.试样
煤样。
(一)测定步骤
1)准备测定所需仪器。
2)称取粒度为0.2mm以下的分析煤试样1g±0.1g(精确至0.0002g)。
3)将试样置于920℃灼烧恒重的专用坩埚内。并轻击坩埚使试样摊平。
完成以上工作后,应及时检查,以便纠正错误。
4)盖上坩埚盖,将坩埚放在坩埚架上,迅速推至预先加热至920℃马弗炉恒温区内,并开启秒表,关闭炉门。
注意:此时炉温会有所下降,必须在3min内使炉温恢复至900℃±10℃,否则,试验作废。
5)灼烧7min(包括恢复炉温的时间),迅速取出坩埚,在空气中冷却5min。
6)再将坩埚从架上取下,置于干燥器中冷却至室温(约20min),精确称量。
(二)结果计算
煤样的挥发分按下式计算:
式中 V
f——煤样的挥发分(%);
m
1——分析煤样加热后减少的质量(g);
m
2——分析煤样的质量(g);
W
f——煤样的分析水分含量(%)。
试题二 水泥中纯二氧化硅含量的测定注意事项
1)为了使水溶性胶状硅酸成为水凝胶析出,脱水温度应控制在100~110℃蒸发至近干。如超过110℃时,溶液中的铁铝等离子易水解生成难溶性碱式盐而混在硅酸凝胶中。这样,会使二氧化硅的含量偏高,而铁、铝的氧化物含量偏低,故加热蒸干时,要用水浴以控制温度。
2)分解试样时,加入固体氯化铵的目的是:利用氯化铵易水解生成NH
3·H
2O和HCl,在加热时它们易挥发逸出,从而消耗了水,故能促进硅酸水溶胶的脱水作用。
3)含水硅酸的组成不固定,沉淀必须经高温灼烧才能得到成分固定的、雪白而又疏松的粉末状二氧化硅。
4)用瓷坩埚测定时,分析结果较标准法约偏高0.002,若改用铂坩埚在1000℃灼烧至恒重,经氢氟酸处理后,由失去的质量得到测定结果更好。或者可采用氟硅酸钾滴定法测定(详见GB/T 176—1996水泥化学分析方法)。
1. (一)训练目的
了解重量法测定二氧化硅的原理与方法。
(二)原理
将试样与固体NH
4Cl混匀后,加HCl分解,析出无定形硅酸盐沉淀。加适量水溶解可溶性盐类,过滤,将沉淀灼烧称重,即可测得二氧化硅的含量。
(三)试剂
1)固体NH
4Cl。
2)盐酸:w(HCl)=0.37%、(1+1)、(3+97)。
3)硝酸:w(HNO
3)=0.69。
4)NH
4SCN溶液:100g/L。
(一)实验步骤
准确称量0.5g(称准至0.0002g)试样,置于干燥的100mL烧杯中,加入2g固体氯化铵,用平头玻璃棒混匀,盖上表面皿,沿烧杯嘴滴加3mL浓盐酸,使试样全部润湿,再滴加2~3滴浓硝酸,用玻璃棒仔细搅匀,并将块状物小心压碎,使试样充分分解。将烧杯置于沸水浴上加热10~15min,蒸发至近干,取下,加20mL热盐酸溶液(3+97),搅拌,使可溶性盐类溶解,立即用中速定量滤纸过滤。沉淀用热盐酸溶液(3+97)洗涤10~12次,至洗涤液中不含有Fe
3+为止(可用NH
4SCN检验)。滤液及洗涤液保存在250mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。得溶液A,供测定Fe
3+、Al
3+、Ca
2+、Mg
2+等离子之用。
将沉淀和滤纸移入已恒重的瓷坩埚中,先在电炉上低温烘干、炭化后,于950℃高温炉内灼烧30min,取出稍冷后,移至干燥器中冷却至室温(约需15~40min),称量。再灼烧、冷却至室温后称量,直至恒重。
(二)结果的计算
二氧化硅的质量分数按下式计算:
式中m
1——二氧化硅的质量(g);
m——试样的质量(g)。
试题三 样品pH测定液的制备1. (一)仪器及试剂
1.常用实验室仪器
2.试剂
1)蒸馏水(无二氧化碳)。
2)颜料;农药;化学试剂;工业三聚磷酸钠;胶粘剂;炭黑;工业用丙烯腈;表面活性剂试样。
试验方法
1.颜料
在玻璃容器(容积为50mL,由耐化学腐蚀玻璃制成,带磨口玻璃塞或橡皮塞。容器在第一次使用前,必须用沸稀盐酸浸泡,然后用蒸馏水充分淋洗)中,用蒸馏水(经处理pH调节至7)制备质量分数为10%的颜料悬浮液,用塞子塞住容器,激烈地振荡1min,然后静置5min,移去塞子,即可测定悬浮液的pH。
如果颜料在水中不易分散,可使用润湿剂。当颜料不溶于乙醇时,可使用无水乙醇作润湿剂,其用量应尽可能少,最多为5mL。当颜料溶于乙醇时,可使用中性非离子型润湿剂,如10mL质量分数为0.01%的氧化乙烯缩合物,用空白试验测定润湿剂是否中性,如果使用润湿剂,应当减少水的体积,以保持得到10%的悬浮液。对于密度较低的颜料,质量分数应低于10%,且在试验报告中说明。
2.农药试样溶液的配制
称取1g试样于100mL烧杯中,加入100mL无二氧化碳蒸馏水,剧烈搅拌1min,静置1min,即可。
3.化学试剂
将样品用无二氧化碳的水配成质量分数为5%的溶液。
4.工业三聚磷酸钠试液的制备
放50mL水至250mL烧瓶中,在用玻璃棒搅拌下,小量地加入1.00g试样,至完全溶解。将此溶液定量转移到100mL单刻度容量瓶中,稀释至刻度并混匀。
5.胶粘剂
一般情况下用量筒量取50mL试样倾入烧杯中,作为测定pH的试料。当试样的粘度大于20Pa·s时,则用量筒量取25mL试样和25mL蒸馏水倾入同一烧杯,用玻璃棒将其搅拌均匀后作为试料。干性的胶粘剂,称取5g粉碎胶粘剂试样在烧瓶中,用量筒量取100mL水倾入烧瓶,回流约5min后作为试料。
6.炭黑pH试液的制备
用高速研磨机、混样机或研钵和研杵将粒状或块状炭黑研成粉末状。称取5g炭黑移入100mL烧杯中。按每克炭黑加10mL经煮沸并冷却的蒸馏水,加入50mL蒸馏水,再加入2~3滴丙酮或体积分数为95%的乙醇,以利于润湿样品。将表面皿盖在玻璃烧杯上,在电炉或电热板上煮沸15min,注意不允许煮沸至干。取下烧杯,盖上表面皿置于不受化学气体污染的环境中冷却至室温。倾去上层清液,将电极置于浆状物中测定即可。
7.工业用丙烯腈
量取试样50mL,置于1000mL烧杯中,加不含二氧化碳的蒸馏水760mL混匀。
8.表面活性剂
称取1.0g试样,精确至0.001g,用蒸馏水溶解,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
试题四 化工产品(化妆品)水溶液pH值的测定1. (一)实验原理
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,同时插入被测溶液中组成一个电池。此电池产生的电位差与被测溶液的pH有关,它们之间的关系符合能斯特方程式:
式中 E
0为常数。
在25℃时,每单位pH相当于59.1mV电位差,即电位差每改变59.1mV,溶液中的pH值相应改变一个单位。可在仪器上直接读出pH值。
(二)试剂
1)不含CO
2蒸馏水或具同等纯度的去离子水。
2)pH=4.00标准缓冲溶液(20℃)。称取10.120g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾溶于1000mL水中,储存于塑料瓶中。
3)pH=6.88标准缓冲溶液(20℃)。称取3.390g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾和3.530g无水磷酸氢二钠溶于1000mL水中,储存于塑料瓶中。
4)pH=9.22标准缓冲溶液(20℃)。称取3.810g硼酸钠溶于1000mL水中,储存于塑料瓶中。
上述缓冲溶液通常能稳定两个月,其pH值随温度不同而稍有差异。
(三)仪器
1)精密酸度计或离子活度计(精度≥±0.02pH)。
2)温度计(精度±0.2℃)。
3)231型玻璃电极。
4)232型甘汞电极。
5)磁力搅拌器(附有加温控制功能)。
6)50mL烧杯。
分析步骤
1)按说明书调节好仪器。
2)玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上。
3)将酸度计的电极浸入温度与样品溶液相接近的pH标准缓冲溶液中,校正酸度计刻度。取下电极,用水冲洗干净,然后浸泡在水中备用。
4)溶液状样品可直接取样测定,膏、霜、粉等固体及半固体样品按1g样品加9mL纯水的比例准确称取放入50mL烧杯中,搅拌5min(必要时可加温到40℃±1℃),使样品混溶均匀。调整液温至25℃,将校正过的酸度计电极用纯水冲洗干净,放入样品溶液中。搅拌1min,测定两次,误差范围±0.02,取其平均读数值。
测定完毕后,将电极冲洗干净,其中玻璃电极浸在水中备用。