试题一 化肥粒度的测定1. (一)原理
取一定量的样品,用筛分法,测定肥料的粒度。
(二)仪器设备
(1)分析筛 孔径为1mm、4mm、3.5mm、5mm的标准筛。
(2)天平 感量0.1g。
(3)刷子 软的金属丝刷子和硬的毛刷子。
(4)振荡器 60r/min
(一)测定步骤
按规定的筛孔大小顺序迭加筛子,将筛孔最大的筛子放在最上面,把空盘(底)放在这一迭筛子的最下面。
称取100~150g试样放入最上面的筛子里,将筛盖盖上,置于振荡器上振荡5min,或用人工振荡。
按顺序排列将筛子上的剩余物分别称重,记下每个筛上试样的质量和底盘内的试样质量。
称量每个筛子上的化肥时,必须用刷子刷去筛网眼内的部分,所有称取的质量必须精确到0.1g,每个筛上的试样加起来总的质量应接近原样品的质量。
(二)结果计算
粒度w以质量分数表示,粒度按下式计算:
式中 m
1——按照规定粒度的大小,选取筛上物(或筛下物)的质量(g);
m——试样质量(g)。
所得结果应表示至1位小数。
试题二 农药的细度、润湿性的测定1. 农药的细度测定——干筛法(适用于粉剂)
(1)原理
将烘箱中干燥至恒重的样品,自然冷却至室温,并在样品与大气达到湿度平衡后,称取试样,用适当孔径的试验筛筛分至终点,称量筛中残余物,计算细度(如所干燥的样品易吸潮,需将样品置于干燥器中冷却,并尽量减少样品与大气环境接触,完成筛分)。
(2)仪器
1)试验筛 适当孔径,并具配套的接受盘和盖子。
2)玻璃皿 已知质量。
3)刷子 2.5cm软平刷。
4)恒温烘箱 100℃以内控温精度为±2℃。
5)干燥器。
测定步骤
(1)样品的制备 根据样品的特性,调节烘箱至适宜的温度,将足量的样品置于烘箱中干燥至恒重,然后使样品自然冷却至室温并与大气湿度达到平衡,备用。
如果样品易吸潮,应将其置于干燥器中冷却至室温,并尽量减少与大气环境接触。
(2)测定 称取20g试样(精确至0.1g),置于与接收盘相吻合的适当孔径的试验筛中,盖上盖子,按下述两种方法之一进行试验。
1)震筛机法。将试验筛装在震筛机上振荡,同时交替轻敲接收盘的左右侧。10min后,关闭震筛机,让粉尘沉降数秒钟后揭开筛盖,用刷子清扫所有堵塞筛眼的物料,同时分散筛中软团块,但不应压碎硬颗粒。盖上筛盖,开启震筛机,重复上述过程至2min内过筛物少于0.01g为止。将筛中残余物移至玻璃皿中称重。
2)手筛法。两手同时握紧筛盖及接收盘两侧,在具胶皮罩面的操作台上,将接收盘左右侧底部反复与操作台接触振筛,并不时按顺时针方向调整筛子方位(也可按逆时针方向)。在揭盖之前,让粉尘沉降数秒钟,用刷子清扫堵塞筛眼的物料,同时分散软团块,但不应压碎硬颗粒。重复震筛至2min内过筛物少于0.01g为止。将筛中残余物移至玻璃皿中称重。
2. 农药可湿性粉剂润湿性测定
(1)方法提要
将一定量的可湿性粉剂,从规定的高度倾入盛有一定量标准硬水的烧杯中,测定其完全润湿的时间。
(2)仪器和设备
1)容量瓶 100mL、1000mL。
2)移液管 10mL。
3)聚乙烯瓶 1000mL。
4)温度计 分度值1℃,量程0~50℃或0~100℃。
5)烧杯 250mL(内径为6.5cm±0.5cm、高为9.0cm±0.5cm)、100mL、800mL、1000mL。
6)秒表。
7)量筒 20mL、100mL±1mL、500mL。
8)表面皿 直径为9.0cm±0.5cm。
9)恒温水浴。
10)pH计。
(3)试剂和溶液
1)碳酸钙 使用前在400℃下烘2h。
2)氧化镁 使用前在105℃下烘2h。
3)无水氯化钙。
4)带结晶水的氯化镁。
5)氨水 c(NH
3·H
2O)=1mol/L溶液。
6)盐酸 c(HCl)=2mol/L溶液、c(HCl)=1mol/L和c(HCl)=0.1mol/L溶液。
7)甲基红 p(甲基红)=5g/L溶液。
8)氢氧化钠 c(NaOH)=0.1mol/L溶液。
(4)标准硬水[p(Ca
2++Mg
2+)=342mg/L]的制备
下列三种方法可任选:
1)制备方法之一
a.储备液的配制
①A溶液。c(Ca
2+)=0.04mol/L溶液的配制。准确称取碳酸钙4.000g,置于800mL烧杯中,加少量水润湿,然后缓缓加入1.0mol/L盐酸82mL,充分搅拌混合,待碳酸钙全部溶解后,加水400mL,煮沸,除去二氧化碳。冷却至室温后,加入2滴甲基红指示剂溶液,用1mol/L氨水中和至橙色,将此溶液转移到1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。储存于聚乙烯瓶中备用。
②B溶液。c(Mg
2+)=0.04mol/L溶液的配制。准确称取氧化镁1.613g,于800mL烧杯中,加少量水润湿,然后缓缓加入1.0mol/L盐酸82mL,充分搅拌混合并缓缓加热,待氧化镁全部溶解后,加水400mL,煮沸,除去二氧化碳。冷却至室温后,加入2滴甲基红指示剂溶液,用1mol/L氨水中和至橙色,将此溶液转移到1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。储存于聚乙烯瓶中备用。
b.标准硬水的配制。移取68.5mL溶液A和17.0mL溶液B于1000mL烧杯中,加水800mL,滴加0.1mol/L的氢氧化钠溶液或0.1mol/L的盐酸溶液,调节溶液的pH值为6.0~7.0(用pH计)。将溶液再转移到1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
2)制备方法二 称取无水氯化钙0.304g和带结晶水的氯化镁0.139g,于1000mL烧杯中,加600mL水溶解后,倒入1000mL容量瓶中。用300mL水分次冲洗烧杯,冲洗液一并倒入容量瓶中,用水将容量瓶定容,摇匀。
3)制备方法三 称取碳酸钙2.740g和氧化镁0.276g,于100mL烧杯中,用少量2mol/L盐酸溶解,在水浴上加热蒸发至干以除去多余盐酸。然后将残留物用60mL水溶解,倒入100mL容量瓶中。用30mL水分次冲洗烧杯,冲洗液一并倒入容量瓶中,用水将容量瓶定容,摇匀。用10mL移液管准确吸取10mL,注入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
测定步骤
取标准硬水100mL±1mL,注入250mL烧杯中,将此烧杯置于25℃±1℃的恒温水浴中,使其液面与水浴的水平面平齐。待硬水至25℃±1℃时,称取5g±0.1g的试样(试样应为有代表性的均匀粉末,而且不允许成团、结块),置于表面皿上,将全部试样从与烧杯口齐平的位置一次性均匀地倾倒在该烧杯的液面上,但不要过分地扰动液面。加试样时立即用秒表记时.直至试样全部润湿为止(留在液面上的细粉膜可忽略不计),记下润湿时间(精确至秒)。如此重复5次,取其平均值,作为该样品的润湿时间。
试题三 涂料细度、遮盖力、吸油量的测定1. 涂料研磨细度的测定
研磨细度是在规定试验条件下,标准细度计上所获得的读数。此读数表示细度计槽的深度,在此处,能清楚看到被测产品中突出的固体颗粒。
(1)仪器
1)细度计 由长约175mm,宽65mm,厚13mm的淬火钢块制成。将钢块的上面磨平和磨光,在其上开出一条或两条平行于长边的长约140mm,宽约12.5mm的槽,槽的深度应沿长边均匀递减,槽的一端有一合适深度(例如15μm、25μm、50μm或100μm),而另一端的深度则为零,且按表6-12规定分度。典型细度计的分度和测试细度范围见表6-12。
表6-12 典型细度计的分度和测试细度范围 (单位:μm)
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槽的最大深度 | 分度间隔 | 推荐测试范围 |
100 50 25 15 | 10 5 2.5 1.5 | 40~90 15~40 5~15 1.5~12 |
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沿槽长度的任何位置的槽深度应该不偏离此位置的槽标称值的2.5μm。
钢块的表面应以精磨或研磨加工,表面应平整,表面平面度为12μm,其横向母线的直线度为1μm。钢块的表面和底面的平行度为25μm。
2)刮刀 由长约90mm、宽40mm、厚6mm的单刃或双刃钢片制成,长边上的刀刃是平直的,其上有0.25mm半径的小圆弧。适用的刮刀图形见图6-11。
应定期检查刮刀的磨损、损伤及变形,将刮刀的刀口放在标准平板上,对着一束强光检查刀口的接触情况。当刮刀前后移动时,如果发现刮刀的刀口与标准平面之间接触不良,不能使用此刮刀。
(1)测定步骤
1)进行预测以确定最适宜的细度计规格和试样的近似研磨细度(见表6-12)。此近似测定结果不包含在试验结果中。进行三份试样的平行测定。
2)将彻底洗净干燥的细度计放在水平、平坦、不会滑动的平面上。
3)将足够量的样品倒入沟槽的深端,并使样品略有溢出,注意在倾倒样品时勿使样品夹带空气。
4)用两手的大拇指和食指捏住刮刀,将刮刀的刀口放到细度计沟槽最深一端,与细度计表面接触,并使刮刀的长边平行于细度计的宽边,而且要将刮刀垂直压于细度计的表面,使刮刀和槽的长边成直角(见图6-12)。在1~2s内使刮刀以均匀的速度刮过整个表面到沟槽深度为零的一端,要施加足够的压力于刮刀上,以使沟槽中充满试样,多余的试样则被刮下。
5)在刮完样后不超过3s的时间内,以如下方法从侧面观察细度计,观察时,视线与沟槽的长边成直角,且和细度计表面的角度不大于30°,不小于20°,同时要在易于看出沟槽中样品状况的光线下进行观察。
注意:如果由于试样的流变性能而造成在刮样后不能得到平整的试样时,可加入最低量的适宜的稀释剂并用人工搅拌,然后重复试验,在试验报告中注明稀释情况,有时稀释试样可能发生凝聚而影响研磨细度结果。
6)观察试样首先出现密集颗粒点之处,特别是在横跨沟槽3mm宽的条带内包含有5~10个颗粒的位置,在密集颗粒点出现之处的前面可能出现的分散点可不予理会,确定此条带上限的位置,读数精确程度分别为:
对量程100μm的细度计为5μm。
对量程50μm的细度计为2μm。
对量程25μm的细度计为1μm。
对量程15μm的细度计为0.5μm。
7)每次读数之后立即用适宜的溶剂仔细清洗细度计和刮刀。
(2)结果表示
1)计算 计算三次测定的平均值,并以与初始读数相同的精度记录其结果。
2)精密度
a.重复性。由同一操作者在同一实验室,在一个短的时间间隔内,用同一设备,用本标准试验方法所获得的相同试验材料的两个单独试验结果之绝对差值低于细度计量程10%时,可认为其置信度为95%。
b.再现性。不同操作者在不同实验室,采用本标准试验方法对同一材料进行试验所得两个单独试验结果之间的绝对差值低于细度计量程20%时,可认为其置信度为95%。
(3)试验报告
试验报告至少应包括下列内容:
1)试验产品的类型和名称。
2)所用细度计的规格。
3)说明稀释情况。
4)试验结果,以μm表示。
5)商定或由其他原因造成的与规定试验操作的任何不同之处。
6)试验日期。
2. 颜料吸油量的测定
吸油量是指颜料样品在规定条件下所吸收的精制亚麻仁油量。
(1)试剂
精制亚麻仁油,酸值为5.0~7.0mgKOH/g。
(2)仪器
1)平板 磨砂玻璃或大理石制,尺寸不小于300mm×400mm。
2)调刀 钢制,锥形刀身,长约140~150mm,最宽处为20~25mm,最窄处不小于12.5mm。
3)滴定管 容量为10mL,分度值为0.05mL。
(1)实验步骤
进行两份试样的平行测定
1)试样根据不同颜料吸油量的一般范围,建议按表6-13规定称取适量的试样。
表6-13 不同颜料试样称取量
|
吸油量/(mL/100g) |
试样质量/g |
≤10 |
20 |
>10~30 |
10 |
>30~50 |
5 |
>50~80 |
2 |
>80 |
1 |
2)测定 将试样置于平板上,用滴定管滴加精制亚麻仁油,每次加油量不超过10滴,加完后用调刀压研,使油渗入受试样品,继续以此速度滴加至油和试样形成团块为止。从此时起,每加一滴后需用调刀充分研磨,当形成稠度均匀的膏状物,恰好不裂不碎,又能粘附在平板上时,即为终点。记录所耗油量,全部操作应在20~25min内完成。
(2)结果计算
吸油量以每100g产品所需油的体积或质量表示,按下式计算:
式中 V——所需油的体积(mL);
m——试样的质量(g);
93——精制亚麻仁油的密度乘以100。
报告结果准确到每100g颜料所需油的体积或质量。
(3)试验报告
试验报告至少应包括下列内容:
1)试验样品的类型及名称。
2)按要求表示试验结果。
3)与本试验规定操作的差异。
4)试验日期、试验人员。