试题一 水泥细度的测定 水泥细度检验按照国家标准GB/T 1345—1991《水泥细度检验方法》进行。该标准适用于硅酸盐水泥、普通水泥、矿渣水泥、火山灰质水泥、粉煤灰水泥以及指定采用该标准的其他品种的水泥。
水泥细度检验有负压筛法、水筛法和手工干筛法三种,当三种检验方法结果不一致时,以负压筛法为准。
1. (1)仪器设备
1)天平 最大称量为100g,分度值不大于0.05g。
2)负压筛析仪 由筛座、负压筛、负压源及收尘器组成。其中筛座由转速为(30±2)r/min的喷气嘴、负压表、控制板、微电机及壳体等构成,如图6-13所示。
筛析仪负压可调范围为4000~6000Pa,喷气嘴上口平面与筛网之间距离为2~8mm,负压源和收尘器由功率600W的工业收尘器和小型旋风收尘筒组成或用其他具有相当功能的设备。
(1)测定步骤
称取试样25g,置于洁净的负压筛中,盖上筛盖,放在筛座上,开动筛析仪连续筛析2min,在此期间如有试样附着在筛盖上,可轻轻敲击,使试样落下。筛毕,用天平称量筛余物,计算筛余的质量分数。
(2)注意事项
1)筛析试验前,应把负压筛放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,检查控制系统,调节负压至4000~6000Pa范围内。
2)负压筛析仪工作时,应保持水平,避免外界振动和冲击。
3)试验前要检查被测样品,不得受潮、结块或混有其他杂质。
4)每做完一次筛析试验,应用毛刷清理一次筛网,其方法是用毛刷在试验筛的正、反两面刷几下,清理筛余物,但每个试验后在试验筛的正反面刷的次数应相同,否则会影响筛析结果。
5)如连续使用时间过长时(一般超过30个样品时)应检查负压值是否正常,如不正常,可将吸尘器卸下,打开吸尘器将筒内灰尘和过滤布袋吸附着的灰尘等清理干净,使负压恢复正常。
试题二 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性的检验1. (1)测定原理
1)水泥标准稠度净浆对标准试杆或试锥的沉入具有一定阻力。通过试验不同含水量水泥净浆的穿透性,以确定水泥标准稠度净浆中所需加入的水量。
2)凝结时间以试针沉入水泥标准稠度净浆至一定深度所需时间表示。
3)安定性的测定有两种方法。雷氏法是观测由两个试针的相对位移所指示的水泥标准稠度净浆体积膨胀的程度。试饼法是观测水泥标准稠度净浆试饼的外形变化程度。
(2)仪器设备
1)水泥净浆搅拌机。
2)标准法维卡仪。标准稠度测定用试杆,有效长度为50mm±1mm,由直径为10mm±0.05mm的圆柱形耐腐蚀金属制成。测定凝结时间时取下试杆,用试针代替试杆。试针由钢制成,其有效长度:初凝针为50mm±1mm,终凝针为30mm±1mm,直径为1.13mm±0.05mm的圆柱体。滑动部分的总质量为300g±1g。与试杆、试针联结的滑动杆表面应光滑,能靠重力自由下落,不得有紧涩和旷动现象。
盛装水泥净浆的试模应由耐腐蚀的、有足够硬度的金属制成。试模为深40mm±0.2mm、顶内径65mm±0.5mm、底内径75mm±0.5mm的截顶圆锥体。每只试模应配备一个直径大于试模、厚度不小于2.5mm的平板玻璃底板。
3)代用法维卡仪(即试锥法维卡仪)。
4)雷氏夹。由铜质材料做成。将一根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上,另一个指针的根部再挂上300g质量的砝码时,两根指针针尖的距离增加应在17.5 mm±2.5mm范围内,即2x=17.5mm±2.5mm,当去掉砝码后,针尖的距离能恢复至挂砝码前的状态。
5)煮沸箱。有效容积约为410mm×240mm×310mm,篦板的结构应不影响试验结果,篦板与加热器之间的距离大于50mm,箱的内层由不易锈蚀的金属材料制成,能在30min±5min内将箱内的试验用水由室温升至沸腾状态并保持3h以上,整个试验过程中不需补充水量。
6)雷氏夹膨胀测定仪。标尺最小刻度为0.51mm。
7)量水器。最小刻度0.1mL,精度1%。
8)天平。最大称量不小于1000g,分度值不大于1g。
(3)材料
试验用水必须是洁净的饮用水,如有争议时应以蒸馏水为准。
(4)试验条件
1)试验室温度为20℃±2℃,相对湿度应不低于50%;水泥试样、拌和水、仪器和用量的温度应与试验室一致。
2)湿气养护箱的温度为20℃±1℃,相对湿度不低于90%。
测定方法
(1)标准稠度用水量的测定(标准法)
1)试验前必须做到
a.维卡仪的金属棒能自由滑动。
b.调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点。
c.搅拌机运行正常。
2)水泥净浆的拌制
用水泥净浆搅拌机搅拌,搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过,将拌和水倒入搅拌锅内,然后在5~10s内小心将称好的500g水泥加入水中,防止水和水泥溅出。拌和时,先将锅放在搅拌机的锅座上,调至搅拌位置,启动搅拌机,低速搅拌120s,停15s,同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间,接着高速搅拌120s停机。
3)标准稠度用水量的测定步骤
拌和结束后,立即将拌制好的水泥净浆装入已置于玻璃底板上的试模中,用小刀插捣,轻轻振动数次,刮去多余的净浆;抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上,并将其中心定在试杆下,降低试杆直至与水泥净浆表面接触,拧紧螺丝1~2s后,突然放松,使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离,升起试杆后,立即擦净;整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入净浆并距底板6mm±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量(P),按水泥质量的百分比计。
(2)凝结时间的测定
1)测定前的准备工作
调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时,指针对准零点。
2)试件的制备
以标准稠度用水量按水泥净浆的拌制方法制成标准稠度净浆一次装满试模,振动数次刮平,立即放入湿气养护箱。记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。
3)初凝时间的测定
试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时,从湿气养护箱中取出试模放到试针下,降低试针与水泥净浆表面接触。拧紧螺钉1~2s后,突然放松,试针垂直自由地沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30s时指针读数。当试针沉至距底板4mm±1mm时,为水泥到达初凝状态;由水泥全部加入水中至初凝状态的试件为水泥的初凝时间,用“min”表示。
4)终凝时间的测定
为了准确观测试针沉入的状况,在终凝针上安装了一个环形附件。在完成初凝时间测定后,立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下,旋转180°,直径大端向上,小端向下放在玻璃板上,在放入湿气养护箱中继续养护,邻近终凝时间时每隔15min测定一次,当试针沉入试体0.5mm时,即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时,为水泥达到终凝状态,由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间,用“min”表示。
5)注意事项
测定时应注意,在最初测定的操作时应轻轻扶持金属柱,使其徐徐下降,以防试针撞弯,但结果以自由下落为准;在整个测试过程中试针沉入的位置至少要距试模内壁10mm。临近初凝时,每隔5min测定一次,临近终凝时每隔15min测定一次,到达初凝或终凝时应立即重复测一次,当两次结论相同时才能定为到达初凝或终凝状态。每次测定不能让试针落入原针孔,每次测试完毕须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内,整个测试过程要防止试模受振。
(3)安定性的测定(标准法)
1)测定前的准备工作
每个试样需成形两个试件,每个雷氏夹需配备质量约75~85g的玻璃板两块,凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油。
2)雷氏夹试件的成形
将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上,并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹,装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹,另一只手用宽约10mm的小刀插捣数次,然后抹平,盖上稍涂油的玻璃板,接着立即将试件移至湿气养护箱内养护24h±2h。
3)煮沸
a.调整好煮沸箱内的水位,使能保证在整个煮沸过程中都超过试件,不需中途添补试验用水,同时又能保证在30min±5min内升至沸腾。
b.脱去玻璃板取下试件,先测量雷氏夹指针尖端间的距离(A),精确到0.5mm,接着将试件放入煮沸箱水中的试件架上,指针朝上,然后在30min±5min内加热至沸并恒沸180min±5min。
c.结果判别。煮沸结束后,立即放掉煮沸箱中的热水,打开箱盖,待箱体冷却至室温,取出试件进行判别。测量雷氏夹指针尖端的距离(C),准确至0.5mm,当两个试件煮沸后增加距离的平均值(C-A)不大于5.0mm时,即认为该水泥安定性合格,当两个试件的(C-A)值相差超过4.0mm时,应用同一样品立即重做一次试验。再如此,则认为该水泥的安定性不合格。
试题三 化妆品中微生物菌落总数的测定 细菌总数系指1g或1mL化妆品中所含的活菌数量。测定细菌总数可用来判明化妆品被细菌污染的程度,以及生产单位所用的原料、工具设备、工艺流程、操作者的卫生状况,是对化妆品进行卫生学评价的综合依据。
1. (一)方法提要
化妆品中污染的细菌种类不同,每种细菌都有它一定的生理特性,培养时对营养要求、培养温度、培养时间、pH值、需氧性质等均有所不同。在实际工作中,不可能做到满足所有菌的要求,因此所测定的结果,只包括在本方法所使用的条件下(在卵磷脂、吐温80营养琼脂上,于37℃培养48h)生长的一群嗜中温的需氧及兼性厌氧的细菌总数。
(二)培养基和试剂
1)生理盐水。
2)卵磷脂、吐温80营养琼脂培养基。
①成分。蛋白胨20g;牛肉膏3g;氯化钠5g;琼脂15g;卵磷脂1g;吐温807g;蒸馏水1000mL。
②制法。先将卵磷脂加到少量蒸馏水中,加热溶解,加入吐温80,将其他成分(除琼脂外)加到其余的蒸馏水中,溶解后加入已溶解的卵磷脂、吐温80,混匀,调pH值为7.1~7.4,加入琼脂,121℃20min高压灭菌,储存于冷暗处备用。
(三)仪器
锥形烧瓶;量筒;pH计或精密pH试纸;高压灭菌锅;试管;灭菌平皿(直径9cm);灭菌刻度吸管(10mL、2mL、1mL);酒精灯;恒温培养箱;放大镜。
(一)训练步骤
1)用灭菌吸管吸取1:10稀释的检样2mL,分别注入到两个灭菌平皿内,每皿1mL。另取1mL注入到9mL灭菌生理盐水试管中(注意勿使吸管接触液面),更换一支吸管,并充分混匀,使成1:100稀释液。吸取2mL,分别注入到两个灭菌平皿内,每皿1mL。如样品含菌量高,还可再稀释成1:1000,1:10000,……,每种稀释度应更换1支吸管。
2)将熔化并冷至45~50℃的卵磷脂、吐温80营养琼脂培养基倾注平皿内,每皿约15mL,另倾注一个不加样品的灭菌空平皿,做空白对照。随即转动平皿,使样品与培养基充分混合均匀,待琼脂凝固后,翻转平皿,置37℃培养箱内培养48h。
3)菌落计数方法。先用肉眼观察,点数菌落数,然后再用放大5~10倍的放大镜检查,以防遗漏。记下各平皿的菌落数后,求出同一稀释度各平皿生长的平均菌落数。若平皿中有连成片状的菌落或花点样菌落蔓延生长时,该平皿不宜计数。若片状菌落不到平皿中的一半,而其余一半中菌落数分布又很均匀,则可将此半个平皿菌落计数后乘以2,以代表全皿菌落数。
(二)菌落计数及报告方法
1)首先选取平均菌落数在30~300之间的平皿,作为菌落总数测定的范围。当只有一个稀释度的平均菌落数符合此范围时,即以该平皿菌落数乘其稀释倍数(见表6-14中例次1)。
2)若有两个稀释度,其平均菌落数均在30~300个之间,则应求出两者菌落总数之比值来决定。若其比值小于或等于2,应报告其平均数,若大于2则报告其中较小的菌落数(见表6-14中例次2及例次3)。
3)若所有稀释度的平均菌落数均大于300个,则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍数报告之(见表6-14中例次4)。
4)若所有稀释度的平均菌落数均少于30个,则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数报告之(见表6-14中例次5)。
5)若所有稀释度的平均菌落数均不在30~300个之间,其中一个稀释度大于300个,而相邻的另一稀释度小于30个时,则以接近30或300的平均菌落数乘以稀释倍数报告之(见表6-14中例次6)。
6)若所有的稀释度均无菌生长时,报告数为每克或每毫升小于10个。
7)菌落计数的报告,菌落数在10以内时,按实有数值报告之,大于100时,采用二位有效数字,在二位有效数字后面的数值,应以四舍五入法计算。为了缩短数字后面零的个数,可用10的指数来表示(见表6-14报告方式栏)。在报告菌落数为“不可计”时,应注明样品的稀释度。
表6-14 细菌计数结果及报告方法
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例次 |
不同稀释度的平均菌落数 |
两稀释度 菌数之比 |
菌落总数/ (个/g)或(个/mL) |
报告方式/ (个/g)或(个/mL) |
10-1 |
10-2 |
10-3 |
1 2 3 4 5 6 |
1365 2760 2890 不可计 27 不可计 |
164 295 271 4650 11 305 |
20 46 60 513 5 12 |
— 1.6 2.2 — — — |
16400 38000 27100 513000 270 30500 |
16000或1.6×104 38000或3.8×104 27000或2.7×104 510000或5.1×105 270或2.7×102 31000或3.1×104 |
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